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熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷

李京

【摘要】锰铁试样以水和硝酸于铂黄坩埚中溶解并蒸干,参与Co元素Mn元素

内标,以四硼酸锂为熔剂、溴化钾为脱模剂,熔融制作玻璃熔片,在X射线荧光光谱仪

上测定锰、硅和磷的含量.本法承受少量水浸润试样并滴加硝酸溶解的试样前处理

方法,可保证溶解反响温存且不致试样扑溅损失,有效避开了锰铁熔融过程中坩埚腐

蚀问题.同时承受大稀释比、内标法削减了基体干扰.对不同生产单位的标准样品进

展测定,测定值与认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)0.25％～

1.9％.%Theferromanganesesamplewasdissolvedinaplatinum-gold

cruciblewithwaterandnitricacidandevaporatedtodryness.Then,

manganese,siliconandphosphorusinsampleweredeterminedbyX-ray

fluorescencespectrometrywithsamplefusionpreparationusingCoas

internalstandardforMn,Li2B4O7asfluxandKBrasreleaseagent.Inthis

study,thesamplegotwetwithalittlewaterfirstandthendissolvedby

drippingnitricacid,whichcouldnotonlyguaranteedthemilddissolution

reactionwithoutlossofsampleduetosplashing,butalsoeffectively

avoidedthecorrosionofcrucibleinthefusionofferromanganesesamples.

Meanwhile,thelargedilutionratioandinternalstandardmethodwere

usedtoreducematrixinterference.Theproposedmethodhasbeen

appliedtothedeterminationofcertifiedreferencematerialsfromdifferent

productionunits.Thedeterminationresultswereconsistentwiththe

certifiedvalues,andtherelativestandarddeviations(RSD,n=ll)were

0.25%-l.9%.

【期刊名称】《冶金分析》

【年(),期】2023(031)006

【总页数】3页(P51-53)

【关键词】X射线荧光光谱法；熔融制样；锰铁；锰；硅；磷

【作者】李京

【作者单位】江苏沙钢集团淮钢特钢理化检测中心，江苏淮安223002

【正文语种】中文

【中图分类】O657.34

锰铁作为炼钢用脱氧剂和合金元素添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能，

是炼钢生产的重要原料之一。对于锰铁中锰、硅、磷的测定，传统上承受滴定法

［1］、重量法［2］或光度法［3］分别测定，操作繁琐、耗时较长。

X射线荧光光谱测定铁合金试样，由于其一方面在高温下易与铂－黄坩埚合金化，

另一方面难以被常用制片熔剂〔如Li2B4O7〕熔解，所以一般承受压片法制样，

但此制样方法由于矿物效应、粒度效应和基体效应影响，对试样适应性较差［4－

5］。陆小明等提出了熔铸法制样［6］，较好的抑制了矿物效应和粒度效应，但

制片引入铁基体且需消耗大量高纯铁。本文通过适当的预处理，以常规熔剂

Li2B4O7在铂－黄坩埚中熔融锰铁试样，在不损伤铂－黄坩埚的前提下，应用X

射线荧光光谱同时测定锰铁中多种元素，消退了矿物效应和粒度效应，削减了基体

效应，准确度和周密度均满足要求。

1试验局部

1.1试验仪器

ARL9800XPX－射线荧光光谱仪〔美国热电公司〕；气体