DB35T 1793-2018海水中缩二脲的测定分光光度法和液相色谱-串联质谱法.docx

ICS07.060

A45

DB35

福建省地方标准

DB35/T1793—2018

海水中缩二脈的测定

分光光度法和液相色谱-串联质谱法

Detenninationofbiuretinseawater一

SpectrophotometricmethodandLC-MS/MSmethod

2018-11-22发布 2019-02-22实施

福建省市场监督管理局

福建省地方标准

海水中缩二月尿侖価定g

分光光度法和液相色谱一串联质谱法，

DB35/T1793—2018

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2018年11月第一版2018年11月第一次印刷

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目次

TOC\o1-5\h\z前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3试验方法 1

附录A（资料性附录）缩二脲的多反应监测（MRM）色谱图和质谱图 6

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本标准按照GB/T1.1—2009给岀的规则起草。

本标准由福建省海洋与渔业局提岀并归口。

本标准起草单位：莆田市海洋与渔业环境监测站、福建省海洋环境与渔业资源监测中心。

本标准主要起草人：张丽、张天闻、周丽、陈金飞、黄东仁、林秋生、林振华、颜志山、李青俞。

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海水中缩二脈的测定分光光度法和液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了海水中缩二脲的测定方法：分光光度法和液相色谱-串联质谱法。

本标准适用于河口及近岸海水中缩二脲的测定。分光光度法适用于缩二脲含量较高的海水；液相色谱-串联质谱法适用于缩二脈含量较低的海水。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3—2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

3试验方法

3.1一般规定

除非另有说明，在分析中使用的化学试剂为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

3.2分光光度法

3.2.1方法原理

缩二月尿在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光值，计算样品中缩二脈的浓度。

3.2.2试剂和溶液

3.2.2.1氢氧化钠(NaOH)?

3.2.2.2四水合酒石酸钾钠(NaKCMCV4H：0)七

3.2.2.3五水合硫酸铜(CuS04-5H20)?

3.2.2.4无水碳酸钠(Na。

3.2.2.5酒石酸钾钠碱性溶液(100g/L):称取80.0g氢氧化钠(32.2.1夕溶解于500mL水中，冷却后，加入100g酒石酸钾钠(3.2.2.2)，待完全溶解后，用水稀释至1L,混匀.静置过夜，使用前用定性滤纸过滤。

3.2.2.6硫酸铜溶液(30g/L):称取30g硫酸铜(3.2.2.3)溶解于水中，用定性滤纸过滤，用水稀释至1L?

3.2.2.7缩二脈(GHN0/标准物质(CAS：108-19-0):纯度〉98.0%?

3.2.2.8缩二月尿标准溶液(2000mg/L):准确称取2.000g缩二月尿(3.2.2.7)溶解于水，转移至

L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液临用前配制。

2.3仪器设备

2.3.1恒温水浴锅：可控温度30°C±5°C。

2.3.2分光光度计：可见光分光光度计（具3cm吸收池）。

2.3.3分析天平：分度值为0.0001go

2.3.4天平：分度值为0.01go

2.3.5定性滤纸。

2.3.6玻璃器皿：100mL具塞比色管，100mL量筒，100mL烧杯。

2.4样品采集和保存

按照GB17378.3—2007执行，采集250mL海水于棕色具塞玻璃瓶中，于4C下密闭冷藏。

2.5分析步骤

2.5.1标准曲线

具体步骤如下:

a） 分别移取0mL、0.50mL1.00mL2.50mL、5.00mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL缩二脲标准溶液（3.2.2.8），置于100mL比色管中，用适量水稀释。依次加入10.0mL酒石酸钾钠碱性溶液（3.2.2.5）和10.0mL硫酸铜溶液（3.2.2.6），稀释至刻度，摇匀