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材料电子显微分析

第29节实验课:透射电镜样品制备

燕山大学材料电子显微分析

主要内容

1.粉末样品制备

2.金属样品制备

3.无机样品制备

燕山大学材料电子显微分析

1.粉末样品制备

Ø仪器及耗材

超声波清洗机、烧杯、胶头滴管、滤纸、

镊子、分散剂（蒸馏水、无水乙醇等）、支持

膜

2.金属样品制备

Ø仪器及耗材：

TenuPol-5电解双喷仪、烧杯、蒸发皿、镊子、

酒精、滤纸、双喷液

电解双喷仪操作规程

1、配置样品双喷液，一般钢铁样品为9%高氯酸+酒精。

2、连接设备电源，并打开开关。将双喷液倒入溶池内，并加入液氮将双喷

液温度降低至-20℃~-30℃。

3、将样品装入样品夹中，并放入卡槽内。选择与双喷模式，测定样品双喷

电压。

4、点击开始按钮，开始双喷，钢铁样品一般在2分钟内完成。

5、听到实验结束的提示音后，迅速取出样品夹内的样品，放入纯酒精内清

洗，取出后放在滤纸上晾干。

6、实验结束后用清水清洗设备，并切断电源。

注意，当双喷液的温度稳定后再开始实验。双喷后的样品要在酒精中轻轻晃

动清洗，避免将薄区清洗掉。

3.无机样品制备

Ø仪器及耗材：

Ø离子减薄仪、凹坑仪、加热台、线锯、石蜡、

研磨膏、铜环、AB胶、丙酮

离子减薄操作规程

1.操作前准备：确定Ar气钢瓶内尚有Ar气体

2.样品更换

a.将样品以DuoPost样品座固定好，并将待削接口调整至中心；

b.按Vent钮至sample上盖可打开；

c.以勾型镊子将DuoPost样品座放入Chamber内，盖上chamber盖；

d.按Vac钮，直至Vac灯亮起为止（样品交换室真空抽好）；

e.按AirLockcontrol钮至Lower，使样品下降至polishing区（此时Rotation旋

钮不能处于OFF，要不然Airlock将不会降下）；

3.Polishing及观察

f.设定iongun电压（Si样品约在4~5KV）；

g.Ionbeammodulator设在double位置（使用DuoPost样品座负载样

品一定不能为OFF）；

h.开iongungas的flowcontrolswitch；

i.调整左右gun的polishing角度（样品厚则用大角度，薄则用小角度；Duo

Post试片座可将一支gun用正角度，另一支用负角度进行双面减薄；

Post样品座gun只能用正角度）；

j.设定rotationspeed，一般放在3左右（注意：若设定为0则样品座无法

升起，此时不得按vent钮，以免Pump当机）；

k.设定Timer后，按Start即开始运作；

l.polishing过程中，可将双目立体显微镜调整至chamber上方，打开金属

挡板，开表面灯或底部穿透灯，可观察polishing位置的薄度（观察后要

将金属挡板闭合，以免样品室玻璃被污染侵蚀）；

m.polishing结束后，关flowcontrolswitch，并确定rotation不为零；

n.压AirLockcontrol使样品升起，直到看到Airlock完全升起后，才可以

按Vent进行交换样品。