气相色谱分析讲义.pdfVIP

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二、进样系统

进样系统的作用就是把各种形态的样品转化为气态,以

便进样分析。

进样系统分为气体进样器、液体进样器和固体进样器等

组成部分:进样器(气体球胆、六通气体进样阀、液体

进样针、固体裂解进样器)、汽化室、加热系统。

进样要求:进样量或体积适宜;“塞子”式进样。一般填充

柱进样体积在十分之几至20L,对毛细管柱分离,体积

约为0.2-5L,此时应采用分流进样装置来实现。体积

过大或进样过慢,将导致分离变差(拖尾)。

气相色谱分析讲义

气体进样器(六通阀)

推拉式和旋转式两种,由气体取样袋、六通阀、定量管组成

试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气

体进入分离柱。

气相色谱分析讲义

常压气体样品采用医用注射器(1毫升-5毫升)通过隔垫注射

进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,

重复性差。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品会沿注射

管内壁渗漏造成误差。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高

温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸

附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操

作方便、迅速且结果也较准确。只要操作合理又把握一定的技

巧,重现性提高。即使环境温度、压力变化,校正起来也方便。

另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样.

气相色谱分析讲义

取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器

或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球

胆、塑料袋取气等;

定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有

关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的

压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20-

30秒即可。

气相色谱分析讲义

液体进样器

由液体进样针(自动进样器)、汽化室、加热系统组成

分为:填充柱进样口和毛细管柱进样口

不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管

色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、

润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数

十个试样。

气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化

作用。

气相色谱分析讲义

填充柱进样系统

气相色谱分析讲义

毛细管进样系统

气相色谱分析讲义

固体进样器

由热裂解器、加热系统、汽化室组成

气相色谱分析讲义

三、柱分离系统

柱分离系统是色谱分析的心脏部分。其作用就是把样品中的各

个组分分离开来。分离柱包括填充柱和开管柱(毛细管柱)。柱

材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。

组成部分:柱室(后开门、风扇)、色谱柱、温控部件。

色谱柱:色谱仪的核心部件。

柱材质:不锈钢管或石英玻璃管。

柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。

液-固色谱:固体吸附剂

液-液色谱:担体+固定液

柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速

慢或将柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。

气相色谱分析讲义

填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~10m,常用

的1~3m,内填固定相;

开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm,

长达15-100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因

6

渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可达10)、分析速度

快、样品用量小。

过去是填充柱占主要,但现在,除了一些特定的分析之外,

填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代!

气相色谱分析讲义

o

柱温:是影响分离的最重要的因素。其变化

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