土壤和沉积物全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释_液相色谱-三重四极杆质谱法.docxVIP

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HJ1334—2023

土壤和沉积物全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法

警告：实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中直链全氟辛基磺酸及其盐类（perfluorooctanesulfonicacidandperfluorooctanesulfonate，PFOS）、直链全氟辛酸及其盐类（perfluorooctanoicacidandperfluorooctanoate，PFOA）的测定。

取样量为2g，试样定容体积为1.0ml，进样体积为5.0μl时，PFOS（以对应酸的浓度计）的方法检出限为0.4μg/kg，测定下限为1.6μg/kg；PFOA（以对应酸的浓度计）的方法检出限为0.5μg/kg，测定下限为2.0μg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

土壤和沉积物中的PFOS和PFOA经甲醇水溶液提取、弱阴离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-三重四极杆质谱测定，根据保留时间、特征离子丰度比定性，同位素稀释法定量。

4干扰和消除

4.1分析过程中含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能对测定产生干扰，样品采集和前处理过程中应避免使用含氟聚合物材质的器皿。

4.2支链异构体可能对测定产生干扰，应优化色谱条件，使PFOS和PFOA直链与支链异构体有效分

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离。PFOS和PFOA直链与支链异构体色谱图参见附录A。

4.3液相色谱系统可能含有PFOA，可通过使用捕集柱分离样品中PFOA与仪器背景干扰，液相色谱系统捕集柱安装位置示意图参见附录B；也可将液相色谱系统中聚四氟乙烯材质配件更换为聚醚醚酮或不锈钢材质。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.2乙酸（CH3COOH）：色谱纯。

5.3氨水（NH3·H2O）：w∈[25%,28%]。

5.4乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。

5.5甲醇-水混合溶液。

用甲醇（5.1）和水按1:1的体积比混合，临用现配。

5.6氨水-甲醇混合溶液。

用氨水（5.3）和甲醇（5.1）按2:98的体积比混合，临用现配。

5.7乙酸铵水溶液：c(CH3COONH4)＝2mmol/L。

称取154mg乙酸铵（5.4），加入1000ml水，混匀，临用现配。

5.8乙酸铵缓冲液：pH≈4。

称取387mg乙酸铵（5.4），加入1.143ml乙酸（5.2）、1000ml水，混匀。

5.9PFOS标准贮备液：ρ=50.0μg/ml。

市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存，使用前应恢复至室温并摇匀。

5.10PFOS标准使用液：ρ=1.00μg/ml。

移取适量PFOS标准贮备液（5.9），用甲醇（5.1）稀释，PFOS标准使用液密封、避光，4℃以下冷藏可保存60d。

5.11PFOA标准贮备液：ρ=50.0μg/ml。

市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存，使用前应恢复至室温并摇匀。

5.12PFOA标准使用液：ρ=1.00μg/ml。

移取适量PFOA标准贮备液（5.11），用甲醇（5.1）稀释，PFOA标准使用液密封、避光，4℃以下冷藏可保存60d。

5.13提取内标混合贮备液：ρ=2.00μg/ml。

使用碳同位素标