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  • 2024-03-06 发布于上海
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氯化钠的提纯

实验目的

学会用化学方法提纯粗食盐,同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。

练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。

学习食盐中Ca2+,Mg2+,SO2-的定性检验方法。

4

实验原理

粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+,Mg2+,K+,SO2-等可溶性杂质。将粗食盐溶于水后,

4

用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+,Mg2+,SO2-等离子可以通过化学方法——加沉淀剂使

4

之转化为难溶沉淀物,再过滤除去。K+等其它可溶性杂质含量少,蒸发浓缩后不结晶,仍留

在母液中。有关的离子反应方程式如下:

Ba2++SO2-═BaSO(s)

4 4

Mg2++2OH-═Mg(OH)(s)

2

Ca2++CO2-═CaCO(s)

3 3

Ba2++CO2-═BaCO(s)

3 3

仪器、药品及材料

仪器:台秤,烧杯(100ml)2个,普通漏斗,漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,蒸发皿,量筒(10ml1个,50ml1个),泥三角,石棉网,三角架,坩埚钳,酒精灯。

药品:HCl溶液(2mol·L-1),NaOH(2mol·L-1),BaCL(1mol·L-1),NaCO(1mol·L-1),

2 3

(NH)CO(0.5mol·L-1),粗食盐,镁试剂。

4 224

材料:PH试纸,滤纸。

实验步骤

粗食盐的提纯

粗食盐的称量和溶解

在台秤上称取8g粗食盐,放入100ml烧杯中,加入30ml水,加热、搅拌使食盐溶解。

SO2-离子的除去

4

在煮沸的食盐水溶液中,边搅拌边逐滴加入1mol·L-1BaCL

2

溶液(约1ml)。为检验SO2-

4

离子是否沉淀完全,可将酒精灯移开,待沉淀下沉后,再在上层清液中滴入1~2滴BaCL溶

2

液,观察溶液是否有浑浊现象。如清液不变浑浊,证明SO2-离子已沉淀完全,如清液浑浊,

4

则要继续加BaCL

2

溶液,直到沉淀完全为止。然后用小火加热3~5min,以使沉淀颗粒长大而

便于过滤。用普通漏斗过滤,保留滤液,弃去沉淀。

Ca2+,Mg2+,Ba2+等离子的除去

在滤液中加入适量的(约0.5ml)2mol·L-1NaOH溶液和1.5ml1mol·L-1NaCO

3

溶液,

加热至沸。仿照(2)中方法检验Ca2+,Mg2+,Ba2+等离子已沉淀完全后,继续用小火加热煮沸5min,用普通漏斗过滤,保留滤液,弃去沉淀。

调节溶液的PH值

在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl溶液,充分搅拌,并用玻璃棒蘸取滤液在PH试纸上试验,直到溶液微酸性(PH=4~5)为止。

蒸发浓缩

将溶液转移至蒸发皿中,放于泥三角上用小火加热,蒸发浓缩到溶液呈稀糊状为止,切不可将溶液蒸干。

结晶、减压过滤、干燥

将浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤,尽量抽干。再将晶体转移到蒸发皿中,放在石棉网上,用小火加热并搅拌,以干燥之。冷却后称其质量,计算收率。

产品纯度的检验

称取粗食盐和提纯后的精盐各1g,分别溶于5ml去离子水中,然后各分盛于3支试管中。用下述方法对照检验它们的纯度。

SO2-的检验4

加入2滴1mol·L-1BaCL

2

Ca2+-的检验

溶液,观察有无白色的BaSO

4

沉淀生成。

加入2滴0.5mol·L-1(NH)CO

溶液,稍待片刻,观察有无白色的CaCO

沉淀生成。

Mg2+的检验

加入2~3滴2mol·L-1

产生,表示有Mg2+离子存在。

思考题

4 224 24

NaOH溶液,使溶液呈碱性,再加入几滴镁试剂,如有蓝色沉淀

在除去Ca2+,Mg2+,SO2-时,为什么要先加入BaCL溶液,然后再加入NaCO

溶液?

4 2 3

蒸发前为什么要用盐酸将溶液的PH调至4~5?

蒸发时为什么不可将溶液蒸干?

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