气体分析 氦离子化气相色谱法 征求意见稿.docx

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GB/T28726—XXXX

气体分析氦离子化气相色谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用氦离子化气相色谱法测定气体中微量组分的原理、试验条件、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量控制和保证和试验报告。

本文件适用于微量气体组分含量的测定。

对于微量的氢、氧、氮，甲烷组分，测定范围：10×10-9（摩尔分数）～500×10-6（摩尔分数）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦

GB/T4946气相色谱法术语

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮

GB/T14850气体分析词汇

GB/T43306气体分析采样导则

3术语和定义

GB/T4946、GB/T14850、GB/T43306界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1

氦离子化检测器heliumionizationdetector

检测器内电极通过高压产生放电形成高能量的紫外光并被引入至电离室。紫外光照射载气氦及样品，样品中组分被直接电离形成离子，载气氦原子被紫外光激发至具有较高能量的亚稳态，然后再与样品中组分发生碰撞使其电离，收集电离离子形成电信号。

4原理

在特定的色谱条件下，将样品气中所有待测组分通过色谱柱进行分离，分离后进入氦离子化检测器对组分含量进行测定，并通过与气体标准样品（或标准物质）在检测器上的响应信号比较而定量。气体标准样品（或标准物质）和待测样品在同一测试系统中采用相同的操作条件进行测定。

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5试验条件

使用环境应满足下列要求：

——环境温度：（5～40）℃;

——环境相对湿度：（20～85）%；

——周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动；

——供电电源：交流电压220V±22V，频率50Hz±0.5Hz；

——接地要求：仪器可靠接地（接地电阻≤4Ω)。

6试剂与材料

6.1载气

高纯氦或超纯氦，符合GB/T4844的规定。

6.2辅助气

按仪器说明书选定。

6.3气体标准样品（或标准物质）

当样品气中待测组分含量不大于1×10-6（摩尔分数）时，标准样品（或标准物质）中组分含量宜为（1～5）×10-6（摩尔分数）。当样品气中待测组分含量大于1×10-6（摩尔分数）时，标准样品中组分含量宜与样品中组分含量相近。

7仪器设备

7.1氦离子化气相色谱仪

包括气路系统、进样系统、切割及反吹系统、温控系统、氦离子化检测器和数据处理系统。

7.2校准要求

应采用有证标准样品（或标准物质）校准试验所用仪器。

7.3计量检定或校准

试验所用仪器宜经过计量检定机构检定或校准，并在有效期内。

7.4分离柱

7.4.1预分离色谱柱

应采用不锈钢色谱柱，固定相应能有效分离主组分和待测组分。

7.4.2分离色谱柱

应采用不锈钢色谱柱，固定相应能有效分离待测的气体组分。

8采样

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8.1通则

采样的实施应按GB/T43306的规定执行。

8.2采样类型

宜直接采样。

8.3采样系统

8.3.1采样系统的气密性测试

宜用增压保压法、抽真空保压法和检漏仪法测试采样系统的气密性。

8.3.2采样系统的材质

采样系统的材质应为金属，与样品无反应、无催化作用且孔隙率低。对于可能发生吸附的组分，应对系统内表面进行处理，如钝化、涂层、抛光，以减少吸附。

8.3.3压力、流量调节器

死体积应尽可能小。

8.3.4采样管线

采样管径尽可能小，采样管线尽可能短。

8.3.5采样设备的连接方式

连接方式应确保系统的气密性良好。宜采用卡套连接、VCR连接和焊接。

9试验步骤

9.1仪器准备

应保证仪器的气密性良好。根据仪器操作说明书启动气相色谱仪，选择适合的色谱流程及操作条件，仪器稳定后开始进行测定。每次连接气体标准样品及样品气体到仪器时应进行气密性测试。

9.2尾气排放与处理

测定时，应有尾气处理措施，以防止尾气对环境的污染。

9.3仪器校准及样品测定

在完全相同的条件下，分别将气体标准样品（或标准物质）和样品