试验六紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量.docxVIP

紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量

一、实验目的

1、了解7500型紫外－可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。

2、掌握紫外－可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。

二、方法原理

APC药片，研磨成粉末，用稀NaOH水溶液溶解提取，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295nm左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量，即可求得APC中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其他成分不干扰测定。

COOH

OCCH

3

COO

3+3OH O +CHCOO +2H2O

3

O

乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×

180.15

138.12

三、仪器和试剂

仪器 天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计；3G玻璃砂芯漏斗1个；抽滤瓶250mL1个；容量瓶250mL1支；50mL7支；胖肚吸量管20mL1只；刻度吸量管5mL2只。

试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.5000g水杨酸先溶于少量0.10moL·L-1NaOH

溶液中，然后用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中；0.10moL·L-1NaOH溶液。

四、实验内容

1、将七个50mL容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、

3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL0.10moL·L-1NaOH溶液，先用蒸

馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。

2、放一片APC药片在清洁的50mL烧杯中，加2.0mL0.10moL·L-1NaOH先溶胀,再用玻

棒搅拌溶解。在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物，用10mL的0.1MNaOH淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20mL)，20mL蒸馏水淋洗漏斗4次(共80mL)，并将滤液收集于同一个250mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3、从250mL容量瓶中取20.0mLAPC溶液至一个50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至30mL左

右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。

4、在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。

五、数据处理

1、以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。

2、根据APC溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的浓度。

3、稀释关系，求出1片APC中乙酰水杨酸的含量，与制造药厂所标明的含量（25mg）进行比较，计算误差。

六、注意事项

1、配制样品前要将所使用的玻璃仪器用自来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗。

2、取标准溶液时，应先倒少量标准溶液于小烧杯中移取，不要直接将移液管伸入标准液试剂瓶中。移取标准溶液之前要润洗移液管。

3、药片需充分溶胀后，再碾碎。

4、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。

5、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。

6、从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差，而乘上稀释体积后，所求的药片含量误差会更大。

思考题

1、实验中为什么要加热？

2、引起误差的因素有哪些？如何减少误差？