原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
有机物的制备综合实验题
把握三个关键，突破有机物制备实验
1.有机物制备的思维流程
2.有机物制备的注意要点
熟知常用仪器及用途
三颈烧瓶 怛氏滴液漏斗 梨形分瑜漏斗
球形分通漏-斗 且形冷疑管 觥形冷凝管
依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
加热：酒精灯的火焰温度一般在400?500°C，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
图】 图2
图3［良策制取
防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
3.常见有机物分离提纯的方法
分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
温度计的位置*水锹球在蒸憎蜿海支管
温度计的位置*水锹球
在蒸憎蜿海支管II姓
碎哓片的作用：防止溶渔触沸
洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过漠水洗气除去。
萃取分液：如分离漠水中的漠和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
典例剖析
(2014-全国卷I,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
X
相对分子质量
密度,/(g-cm^3)
沸点/°c
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2?3片碎瓷片，开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140?143°C馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
仪器B的名称是 。
在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是
，第二次水洗的主要目的是
在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 (填字母)。
直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
本实验中加入过量乙酸的目的是 。
实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。
在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 (填字母)。
b
(7)本实验的产率是.￡(
(7)本实验的产率是.
￡
(填字母)。
a.30%c.60%b.40%
a.30%
c.60%
d.90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130°C开始收集馏分，会使实验的产率偏―(填“高”或
“低”)，其原因是 。
命题点研究与答题规范
第(1)问考查仪器的名称
仪器B为球形冷凝管
第(2)问考查除杂方案的设计
依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除
杂的方案设计为：
r-— |II的是除去乙酸异归与中温宥的过玷
I罕I 的己初州页
r-f-H 柑饱利EaHCQ藤和洗探产品洗去产品中残掰
璋电|的少*乙酸.便K转化为更易稀F小的乙酸钠
枷—|I憧是除去产品中囤弓I入的N湖E.遍液
r^n |利用M味J固体的啜水性，除去产品顿留的
L?J|少重水、然后过滤除去固f布MgSCh
利用乙酸异戊斯和异响沸点的差异、进行蒸
, 蝴饨化.也集14(」143专的慌分，狎到乙酸异
蒸周——戊酣产品.怛若从濒t开始收堡俺以因异
虎醇的沸点为1：引松，造成收集到的产制中混
有—攻醵?故实,产罩下品
第(3)问考查分液的实验操作
乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口放出，再将乙酸异
戊酯从上口倒出
第(4)问考查平衡移动原理的应用
乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正向移动，提高异戊醇的转化率
第(5)问考查除杂知识［参见第(2)问］
第(6)问考查蒸馏的实验操作
蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失
第(7)问考查产品纯度(即产率)的计算
由反应方程式：
乂。11+人F乂。?^+W
4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，生成6.5g乙酸异戊酯，则可求得该反应的产率为
3.9g6.5g
3.9g
6.5g
X100%=60%
文档评论（0）