尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法.pdfVIP

尿液中多环芳烃代谢物的测定

液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了尿液中9种羟基多环芳烃的液液萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基芴、1-羟基菲、2-羟基菲、3-羟基菲、

4-羟基菲、1-羟基芘9种羟基多环芳烃的检测，可用于尿液中羟基多环芳烃的检测及内暴露水平监测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验用水规格和实验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

尿液样品中的羟基多环芳烃酶解后，用正己烷萃取，超高效液相色谱串联质谱检测，内标法定量。

5试剂与材料

5.1试剂

5.1.1水：GB/T6682所规定的一级水。

5.1.2正己烷（CH）：质谱纯。

614

5.1.3乙腈（CHCN）：质谱纯。3

5.1.4甲醇（CHOH）：质谱纯。3

5.1.5异丙醇（CHO）：色谱纯。

38

5.1.6乙酸（CHO）：分析纯。

242

5.1.7乙酸钠（CHNaO）：分析纯。

232

5.1.8β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶：大于100000units/mL

5.2试剂配制

5.2.1乙腈-水溶液（2+8）：取20mL乙腈，加入100mL超纯水，混匀。

5.2.2乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=5.0）：称取34.4g乙酸钠，以适量纯水溶解，加入4.4mL乙酸，用

纯水定容至1000mL，用乙酸和氢氧化钠溶液调pH至5.0。

5.2.3异丙醇-甲醇溶液（1+9）：取100mL异丙醇，加入900mL甲醇，混匀。

5.3标准品

5.3.1羟基多环芳烃：1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基芴、1-羟基菲、2-羟基菲、3-羟基菲、

4-羟基菲、1-羟基芘，纯度≥99.0%，-18℃下避光保存。具体内容见附录A。

5.3.2内标：1-羟基萘-D、2-羟基萘-D、3-羟基芴-D、1-羟基菲-D、2-羟基菲-D、1-羟基芘-D，纯

889999

1

度≥99.0%，-18℃下避光保存。具体内容见附录A。

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液（100μg/mL）：取适量的1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基芴、1-羟基菲、

2-羟基菲、3-羟基菲、4-羟基菲、1-羟基芘标准物质，精密称定，用乙腈配制成浓度为100μg/mL的

单标标准储备液，-18℃下避光保存，保存期6个月。

5.4.2混合标准中间液（1.0μg/mL）：吸取适量各标准储备液（5.4.1），用乙腈配制成浓度为1.0

μg/mL的混合标准中间液，-18℃下避光保存，保存期3个月。

5.4.3混合标准使用液（100μg/L）：吸取适量混合标准中间液（5.4.2），用乙腈配制成浓度为100

μg/L的混合标准使用液，-18℃下避光保存，保存期1个月。

5.4.4内标储备液（100μg/mL）：取适量的1-羟基萘-D、2-羟基萘-D、3-羟基芴-D、1-羟基菲-D、

8899

2-羟基菲-D、1-羟基芘-D内标标准物质，精密称定，用乙腈配制成浓度为100μg/mL的内标单标标

99

准储备溶液，-18℃下避光保存，保存期6个月。

5.4.5混合内标中间液（1.0μg/mL）：吸取适量内标单标储备液（5.4.4），用乙腈配制成浓度为

1.0μg/mL的混合内标标准中间液，-18℃下避光保存，保存期3个月。

5.4.6混合内标使用