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实验日期2015.6。19 成绩
同组人XXX(2)、XXX(3)、XXX(4)、XXX(5)、XXX(6)
闽南师范大学应用化学专业实验报告
题目:桨叶式萃取塔实验
12应化1XXXB1组
0前言
实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液一液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法.[1]
实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。
桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高.桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸.水相为萃取相(用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示,本实验中又称分散相、轻相。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015—0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜.轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经n形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相?萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
B(油)S(水)
XRtYfi^
XRbY
XRb
S为水流量 B为油流量
Y为水浓度 X为油浓度
下标E为萃取相 下标t为塔顶
下标R为萃余相 下标b为塔底
1、按萃取相计算传质单元数noe的计算公式为:
ydY
N=E(dYE)
OEY*-Y
YeE
式中:YEt一苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验中丫肮=0。
YEb一苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;
Y一苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;E
Ye*一与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;
用ye-xr图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得(Y*-Y)-Ye关系.再利用辛EE
普森求积分方法可求得Noe。对于水?煤油?苯甲酸物系,YEt—XR图上的分配曲线可由实验测定得出。
2、 按萃取相计算的传质单元高度H:
OE
*=血Noe
3、 按萃取相计算的体积总传质系数:
KYEa=S/(HoeXQ)
4、 流量计校正
式中:V1—厂家标定时所用液体(本流量计为油)流量,m3;
V2—实际液体流量,m3;
P1—厂家标定时所用液体密度,kgm—3;
P2—实际液体密度,kgm—3;
Pf-转子流量计密度,kgm-3。
1实验方案
1.1实验材料
实验药品:苯甲酸(分析纯);氢氧化钠(分析纯);煤油
实验仪器:分析天平;磁力搅拌器;分液漏斗(250ml);容量瓶(500ml)1个;锥形瓶(100ml)
6个;移液管(10ml)3根;碱式滴定管(50ml)2根;若干个小烧杯
1。2实验流程与步骤
实验流程图:[2]
艾验波置的流程示意图
1—水泵J2-浊熟-煤油回流阀;4-煤汩原料箱」煤油回岐箱J6」煤油流量汁:TP;壳管;日2机;口—萃取塔;1。次叶;11—7T型管;堕—水转子流星计;1」水回流阀;14—水箱:比三专数测定器;#
实验步骤:
(1) 配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml.称取0。2g的NaOH固体溶于小烧杯中,再准确移至500ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。备用。
(2) 在水箱中放满水(水不能没过回流管),在油箱中放入一半左右的煤油,取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中,搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右的原煤油,贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油,放入另一小烧杯中,再加入40ml水,经30min搅拌后,在分液漏斗中静置20min,取下层水20ml,测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。
(3) 开总电源开关,开启底部水阀,开启回流阀,开启水泵,调节水流量,待水灌满塔的1/3高度处时,开启底部油阀,开回流阀,开油泵,通过阀门调节油流量,将煤油送入转盘塔底部。调节萃取剂(水)和
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