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实验三十二土壤中铬的测定（二苯碳酰

二肼光度法）

一、实验目的与意义

铬是自然界中普遍存在的重金属元素,六价格的毒性大于三价铬。

自然形成的铬多以元素或三价铬状态存在。土壤中铬元素含量为1～

300mg/kg,大多数土壤含铬为25～85mg/kg。农业土壤易受到铬污染,

其主要来源于电镀、制革、纺织、造纸、印染等工业废水灌溉农田,或

用制革废渣作为肥料以及施用磷矿粉肥料等。铬不是植物生长发育的必

需元素,微量的铬对植物生长发育有一定的刺激作用。食用含铬量过高

的食物,会危害人类和家畜的健康。植物和粮食中铬含量与土壤中铬含

[1]

量呈一定正相关。

[2][1]

测定土壤铬主要采用火焰原子吸收光谱法、分光光度法、极谱

法、等离子体发射光谱法、X—射线荧光光谱法和仪器中子活化法等,目

[3]

前使用较多的为火焰原子吸收光谱法及分光光度法。

不同的消解方法对铬的测定影响较大[4]。主要是选择不同的消解试

剂。目前多采用硫酸、硝酸、氢氟酸消解体系或硫酸、磷酸消解及高锰

酸钾氧化体系。与传统的消解相比，由于微波消解具有消解快速、彻

底、重复性好等特点，也越来越受到重视[5]。

本实验采用二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中的铬，采用混酸加

[2]

氧化剂的方法消解。通过本实验使学生掌握重金属测定中湿法消解的

原理和操作方法，了解光度法测定铬的原理和准确测定的要领。

二、实验原理

土壤溶液液中的铬在酸性介质中被高锰酸钾氧化为六价铬，六价铬

与加入的二苯碳酰二肼（DPC）反应生成紫红色化合物，于波长540nm处

[6]

进行分光光度测定。其反应式为：

试液为50ml，使用30mm比色皿，最小检出浓度为0.004mg/L。

三、实验内容

1，土壤溶液的消解

2，标准曲线绘制

3，用分光光度计测定吸光值

四、实验材料与仪器设备

1仪器设备：聚四氟乙烯坩锅,电热板，分光光度计，离心机

2试剂

2.1硝酸(优级纯)

2.2硫酸

2.3磷酸

2.40．5％高锰酸钾溶液。

2.50．5％叠氮化钠溶液：临用现配。

2.60．25％二苯碳酰二肼乙醇溶液(或丙酮溶液)。

2.7铬标准储备液：准确称取0．2829g重铬酸钾(优级纯，预先在110℃

烘2h)溶于水中，转移入1000mL容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，此

溶液每毫升含铬100μg。

2.8铬标准使用液：准确吸取铬标准储备液10．00mL于1000mL容量瓶

中，加水定容，摇匀。此溶液每毫升含铬1．00μg。

五、实验方法与步骤

1试液制备：称取土壤样品0．2000-0.5000g(含铬量少于8μg)于聚四

氟乙烯坩埚中，加2ml水使土壤润湿,再加硫酸2mL，硝酸2mL。待

剧烈反应停止后，移到电热板上加热分解至开始冒白烟。取下稍

冷，加硝酸3mL，氢氟酸3mL，继续加热至冒浓白烟。取下坩埚稍

冷，用水冲洗坩埚壁，再加热至冒白烟以驱除氢氟酸。加水溶解，

转入50mL比色管中，定容，摇匀。放置澄清或离心。

2显色与测定：准确移取试液5．0mL于25mL比色管中，加磷酸0.5mL，

摇匀。滴加l～2滴0．5％高锰酸钾溶液至紫红色，置水浴中加热

煮沸15min，若紫红色消失，再补加高锰酸钾溶液。趁热滴加叠氮

化钠溶液至紫红色恰好退去，将比色管放入冷水中迅速冷却。加

水至刻度，摇匀。加入二苯碳酰二肼溶液2mL，迅速摇匀。10min

后，用30mm比色皿，于波长540nm处，以试剂空白为参比测量吸光

度。

3校准曲线的绘制：分别移取铬标准使用液0，1．0，2．0，4．0，6．

0，8．0mL于25mL比色管中，分别加磷酸0.5mL，硫酸0．1mL，