当归滴丸质量研究.pdf

当归滴丸为当归挥发油提取制成的滴

丸，具有活血化瘀之功效。为了控制该制

剂的质量，建立了薄层色谱法对本品中篙

本内酯进行定性研究，建立了采用HPLC法

测定藁本内酯含量的方法。

•进行了方法学研究，包括供试品溶液

的方法、系统适用性实验、线性

关系、精密度、稳定性、重现性、加

样回收率和耐用性试验、测定了三批中试

样品的含量，同时对当归滴丸三批中试样

的装量差异、溶散时限、重金属、砷盐、

微生物限度等进行检查。

一、质量标准

处方、制

鉴别

法、性状

质量标准

数据分析

检查

含量测定

2021/3/9

•【处方】当归

•【】称取当归粉末（过60目筛）约

0.2g，精密称定，置50mL锥形瓶中，分别

精密加入上述溶剂各25mL，密塞，称定重

量，超声处理30分钟，放冷，再称定重

量，用相应溶剂补足减失的重量，摇匀，静

置，取上清液用微孔滤膜滤过，取续滤液

即得。

•【性状】本品拟为棕褐色滴丸，气特异，

味先微甜后转苦麻。

2021/3/9

【鉴别】

薄层鉴别

取本品2ml，置分液漏斗中，用石油醚

（30～60℃）震荡提取5次，每次10ml,合并

石油醚液，挥干，残渣加1ml甲醇使溶解，作

为供试品溶液。另取藁本内酯对照品，加甲

醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各

10ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷

-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，

晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品

色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显

相同颜色的荧光斑点。

2021/3/9

。

【检查】

•装量差异、溶散时限、重金属、砷盐、微

生物限度等进行检查。

2021/3/9

1.装量差异

批号100001100002100003

指标丸重与标示量差异丸重与标示量差异丸重与标示量差异

(mg)(%)(mg)(%)(mg)(%)

指标111去丸重12山东省

2.溶散时限

批号100001100002100003

指标溶散时限溶散时限溶散时限

（min）（min）（min）

指标111去丸重12山东省

3.重金属检查

批号100001100002100003

重金属含量（以Pb计）﹤百万分之十﹤百万分之十﹤百万分之十

指标1重金属含量（以Pb计）﹤百万分之十﹤百万分之十﹤百万分之十

重金属含量（以Pb计）﹤百万分之十﹤百万分之十﹤百万分之十

重金属含量（以Pb计）﹤百万分之十﹤百万分之十﹤百万分之十

11去丸重12