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前言
本文件按照GB/T1,1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由农业农村部种植业管理司提出。
本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本文件起草单位;沈化测试技术(南通)有限公司、创新美兰(合肥)股份有限公司,农业农村部农药检
定所。
本文件主要起草人:段丽芳、黄伟、陈银银、姜宜飞、黄轩、徐强。
抑霉唑乳油
pH
表1(继
NY/T4411—2023
5.5.1.4气相色谱操作条件
5.5.1.4.1
温度(℃);柱室220,气化室230,检测器室260。
5.5.1.4.2
气体流量(mL/min);载气(N?)1,0,氢气30.空气300。
5.5.1.4.3
分流比:50;1。
5.5.1.4,4
进样体积;1.0pL。
5.5.1.4.5
保留时间:抑霉唑约6.7min,正二十三烷约8.3min。
5.5.1.4.6
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当
调整,以期获得最佳效果。典型的抑霉唑乳油与内标物的气相色谱图见图1。
标唱序号说明,
1—抑霉喹:2——正二十三烷。
图1抑霉唑乳油与内标物的气相色谱图
5.5.1.5测定步骤
5.5.1.5.1标样溶液的制备
称取0.05g(精确至0.0001g)抑霉唑标样,置于25ml.容量瓶中,用移液管移入5mL.内标溶液,用丙酮稀释至刻度,超声波振荡5min.冷却至室温,摇匀。
5.5.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g(精确至0.0001g)抑霉唑的试样,置于25mL.容量瓶中,用与5.5.1.5.1同一支移液管移入5ml.内标溶液,用丙酮稀释至刻度,超声波振荡5min,冷却至室温,摇匀,过滤。
5.5.1.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针抑霉唑与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
5.5.1.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中抑霉喹与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中抑霉唑的质量分数按公式(1)计算,抑霉唑的质量浓度按公式(2)计算。
(1)
0 (2)
式中:
m1——试样中抑霉唑质量分数的数值,单位为百分号(%);
rg——试样溶液中抑霉唑与内标物峰面积比的平均值;
m?——标样质量的数值,单位为克(g);
m——标样中抑毒唑质量分数的数值,单位为百分号(%);
r?——标样溶液中抑霉唑与内标物峰面积比的平均值;
m?——试样质量的数值,单位为克(g);
pn——20℃时试样中抑霉唑质量浓度的数值,单位为克每升(g/L);
p——20℃时试样密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2的规
时间,min
甲醇.%
磷酸二氧钠溶液.%
0.0
60
40
9.0
60
40
9.1
85
15
30,0
85
15
30.1
60
40
33,0
60
40
NY/T4411—2023
图2抑霉唑乳油的高效液相色谱图
5min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,据匀。
5.5.2.5.2试样溶液的制备
称取含0.02g(精确至0.00001g)抑霉唑的试样,置于100mL容量瓶中,加入80mL甲醇,超声波振荡5min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤。
5.5.2.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针抑霉唑峰面积的相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
5.5.2.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中抑霉唑峰面积分别进行平均。试样中抑霉唑的质量分数按公式(3)计算,抑霉唑的质量浓度按公式(4)计算。
(3)
0 (4)
式中:
a1——试样中抑霉唑质量分数的数值,单位为百分号(%);
A:——试样溶液中抑霉唑峰面积的平均值;
m?——标样质量的数值,单位为克(g):
…——标样中抑霉唑质量分数的数值,单位为百分号(%);
A?——标样溶液中抑霉唑峰面积的平均值:
m?—试样质量的数值,单位为克(g);
pn——20℃时试样中抑霉唑质量浓度的数值,单位为克每升(
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