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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2638.5—2013
锰矿中砷、汞元素测定
微波消解-原子荧光光谱法
Determinationofarsenicandmercurycontentinmanganeseore—
Microwavedigestion-atomicfluorescencespectrometrymethod
2013-11-06发布
2014-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
I
SN/T2638.5—2013
前言
SN/T2638共分为5个部分:
——第1部分:进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定波长色散X射线荧
光光谱法;
—第2部分:进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体原子发
射光谱法;
---第3部分:进出口锰矿石中硫含量的测定高温燃烧红外线吸收法;
——第4部分:进出口锰矿石中硫含量的测定高频感应电炉燃烧红外线吸收法;
——第5部分:锰矿中砷、汞元素测定微波消解-原子荧光光谱法。
本部分为SN/T2638的第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本部分主要起草人:魏红兵、苏明跃、杨丽飞、郭芬、李权斌、王虹、马德起、胡德新。
1
SN/T2638.5—2013
锰矿中砷、汞元素测定
微波消解-原子荧光光谱法
1范围
SN/T2638的本部分规定了微波消解-原子荧光光谱法测定锰矿中砷、汞元素含量的方法。
本部分适用于锰矿中砷、汞的测定。测定范围:砷测定干限为-10g/g,汞测定下限为0.1pg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T12806实验室玻璃仪器一单标线容量瓶-
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
JJG939原子荧光光度计
3原理
采用盐酸、硝酸在密闭微波消解器中消解锰矿样品。按溶液中砷、汞浓度分别稀释试液。测定砷时先用预还原剂将试液中的As(Y)还原为As(Ⅲ),测定汞则无儒预还原。采用氢化物发生-原子荧光光
谱法测定砷,汞含量。
4试剂
除另有说明外,所用试剂均为分析纯试剂,实验用水为符合GB/T6682规定的二级水。
4.1抗坏血酸:优级纯。
4.2硫脲:优级纯。
4.3硼氢化钾:优级纯。
4.4硼酸:优级纯。
4.5氢氧化钾;优级纯。
4.6盐酸(p=1.19g/mL):优级纯。
4.7硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。
4.8氢氟酸(p=1.12g/mL):优级纯。
4.9饱和硼酸溶液:由硼酸(4.4)配制。
4.10抗坏血酸溶液(50g/L):称取10g抗坏血酸(4.1),用水溶解稀释至200mL,现用现配。
4.11硫脲-抗坏血酸混合溶液(100g/L):称取10g硫脲(4.2)和10g抗坏血酸(4.1),用水溶解稀释至
2
SN/T2638.5—2013
200mL,现用现配。
4.12盐酸溶液(2+98):2体积盐酸与98体积去离子水混匀。
4.13硼氢化钾溶液(10g/L):准确称取10g硼氢化钾(4.3)溶于含5g氢氧化钾(4.5)的1000mL水
溶液中,现用现配。
4.14硼氢化钾溶液(7g/L):准确称取7g硼氢化钾(4.3)溶于含5g氢氧化钾(4.5)的1000mL水溶液中.现用现配。
4.15砷标准储备溶液:1000μg/mL,市售标准物质。
4.16砷标准准备溶液(10μg/mL):将砷标准储备溶液(4.15)逐级稀释至10μg/mL。
4.17砷标准工作溶液:取10mL砷标准准备溶液(4.16)于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.6).用水稀释至刻度,摇匀。此溶液相当于每1mL含1.0μg砷。
4.18汞标准储备溶液:1000pg/mL,市售标准物质。
4.
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