SN_T 2677-2010进出口动物源性食品中雄性激素类药物残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2677—2010

进出口动物源性食品中雄性

激素类药物残留量检测方法

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofandrogenresiduesinfoodstuffsof

animaloriginforimportandexport—LC-MS/MSmethod

2010-11-01发布

2011-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T2677—2010

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫

局、中国检科院。

本标准主要起草人：林黎明、张鸿伟、陈亮珍、杜明、孟庆贺、岳振锋、彭涛、庞士平、包大勇，

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SN/T2677—2010

进出口动物源性食品中雄性

激素类药物残留量检测方法

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了动物源食品中7种雄性激素类药物残留量测定的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和

确证方法。

本标准适用于蜂蜜、牛奶、猪肾、猪肝和猪肉中去甲雄三烯醇酮、去氢睾酮、19-去甲睾酮、睾酮、脱氢

表雄酮、雄烯二酮和表睾酮等七种雄性激素类药物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法_

3方法提要

试样经酶解，乙腈提取样品中七种雄性激素类约物残留，固相萃取柱净化，浓缩，液相色谱-质谱/质

谱测定，内标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯；水为GB/T/6682规定的一级水。

4.1乙腈，色谱级。

4.2正己烷，色谱级。

4.3丙酮，色谱级。

4.4甲醇，色谱级。

4.5正丙醇，色谱级。

4.6β葡糖苷硫酸酯酶(葡萄糖苷酶：117800unit/mL;硫酸酯酶：1008unit/mL).

4.7硅藻土。

4.8丙酮-水溶液(20+80,体积比):取丙酮(4.3)20mL,水80mL,混合后振摇混匀。

4.9乙腈饱和的正己烷溶液：取正己烷(4.2)200mL于250mL分液漏斗中，加入少量乙腈(4.1),剧

烈振摇数分钟，静止分层后弃下层乙腈层即得。

4.10乙腈-水溶液(10+90,体积比):取乙腈(4.1)10mL,水90mL,混合后振荡混匀。

4.11固相萃取柱：C柱，500mg,6mL或相当者，使用前用5mL甲醇，5mL水活化。

4.12固相萃取柱：NH?柱，500mg,6mL或相当者，使用前用5mL乙腈活化。

4.13标准物质和内标：去甲雄三烯醇酮、去氢睾酮、19-去甲睾酮、睾酮、脱氢表雄酮、雄烯二酮、表睾酮

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SN/T2677—2010

等标准物质，纯度≥98%;睾酮-D?和脱氢表雄酮-D?内标物质：纯度≥97%。

4.14标准溶液：

4.14.1标准储备溶液：分别准确称取适量七种雄性激素相应化合物标准物质(4.13),用甲醇溶解定容至50mL,得质量浓度分别为1000pg/mL的标准储备溶液。在—18℃以下，有效期12个月。

4.14.2混合标准中间液：准确吸取各种雄性激素类标准储备液(4.14.1)适量，用甲醇准确稀释到去甲雄三烯醇酮、去氢睾酮、19-去甲睾酮、睾酮、雄烯二酮、表睾酮的浓度为10μg/mL,脱氢表雄酮的浓度为50μg/mL,在一18℃以下，有效期9个月。

4.14.3氘代内标储备溶液：分别准确称取适量睾酮-D?和脱氢表雄酮-D,标准物质(4.13),用甲醇溶解定容至50mL,得质量浓度分别为1000pg/mL的氘代内标储备溶液，在一18℃以下，有效期12个月。

4.14.4混合氘代内标中间溶液：准确吸取2种氘代内标储备液(4.14.3)适量，用甲醇准确稀释到睾酮-D?的浓度为10pg/mL,脱氢表雄酮-D?的浓度为50μg/mL,在一18℃以下，有效期9个月。

4.14.5混合标准工作液：标准工作液根据需要使用前用空白样品基质提取溶液配制，空白样品基质溶液采用相应的无残留基质样品参照7.1.1、7.1.2、7.2所述操作步骤操作。该溶液使用前配制。

4.14.6混合氘代内标工作溶液：分别准确吸取混合氘代内标中间液(4.14.4)适量，用甲醇准