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原子荧光光谱法原子荧光光谱法周展明2009年7月商丘第一节概述原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是一种很好的痕量分析技术。氢化物—原子荧光（HG-AFS）是具有中国特色的分析技术检测元素：As、Sb、Bi、Ge、Se、Pb、Te、Sn、Cd、Zn、Hg等第一节概述优点：检出限低、灵敏度高：Cd可达0.001ng/cm3谱线简单、干扰小线性范围可达3~5个数量级易实现多元素同时测定可进行价态分析第一节概述缺点：存在荧光淬灭效应、散射光的干扰、用于复杂基体的样品测定比较困难等问题，在分析化学领域内发展较晚等原因，从而限制了原子荧光光谱法的应用。相比之下，不如原子发射光谱法和原子吸收光谱法用得广泛。应用广泛：地质、冶金、生物、农业、环境、食品、药品、轻工……第一节概述标准很多标准都采用了原子荧光分析法第二节原子荧光光谱法的原理原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，立即停止发射。一、原子荧光的类型（3）敏化荧光受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。一、原子荧光的类型大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几率最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。三、氢化物—原子荧光法原理该体系的优势：（1）可在常温下进行，且生成的氢化物在常温下为气态，很容易从基体中分离出来引入原子化器；（2）生成的氢气也将进入原子化器，与通入的氩气燃烧形成氩氢焰，将待测元素原子化，氢化物在氩氢焰中具有良好的荧光效应，使得检测灵敏度高，这种火焰最适用氢化物原子荧光分析法使用。反应产生的氢气充当气源后，便无需再配备氢气钢瓶，节约运行成本。硼氢化物-酸还原体系不论是在还原能力、反应速度、自动化操作、干扰程度，还是在适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性，从一开始就占据绝对优势，在原子荧光技术中得到了广泛的应用和发展。三、氢化物—原子荧光法原理氢化物—原子荧光法的优势（1）检出限低、灵敏度高（2）谱线简单、结构简单（3）光谱干扰小，基体干扰几乎不存在（4）原子化效率高，理论上可达到100%（5）分析曲线线性好、线性范围宽（6）易实现多元素同时测定（7）可进行元素的形态分析和价态分析原子荧光色散系统与非色散系统的比较1.色散系统优点:（1）波长范围广

（2）分离散射光的能力较强

?????（3）灵活性较大,转动光栅即可选择分析元素

?????（4）可采用灵敏度的宽波长范围的光电倍增管

缺点:（1）价格较高

????（2）必须调整波长

?????（3）有可能有波长漂移

?????（4）与非色散体系相比接受荧光的立体角较小原子荧光色散系统与非色散系统的比较2.非色散系统

?优点:（1）仪器简单且价格便宜

???（2）无波长漂移，检出限较低

??缺点:（1）需要使用日盲光电倍增管

???（2）较易受到散射干扰

???（3）较易受到光谱干扰

????（4）对光源的纯度有较高的要求?高温800-1000度，对石英管本身及周围的元器件，如灯、检测器、滤光片等的寿命有一定影响，引起仪器性能的不稳定；另外随着温度的升高，标准偏差会增大，还会产生记忆效应，影响分析结果。通常采用低温点火加热，红外技术，200度左右。*R928和R955是光电倍增管，R166和R7154是日盲光电倍增管，最长波长Bi306.1nm；最短波长As193.7nm，正好落在响应区*现在各种仪器的使用都越来越依赖于计算机，通过软件分析助手对仪器条件和检测过程进行控制，能够最大程度的实现自动化，是我们的分析、研究工作变得轻松在线帮助可通过目录、索引、对话框、功能键提供仪器仪器硬件按装、操作、维护、安全等的详细说明。在实验过程中遇到一些棘手的问题时，能给与一些及时地帮助。数据处理：通过记录下的荧光强度自动完成结果的计算，包括浓度、含量、相对标准偏差等*不同的分析对象有不同的状态，固液气都有，前处理的方法不同，从采样开始就要注意，当然这对于分析是通用的，采样的时候样品要具有一定的代表性，采样的容器要清洁，运输和保存的过程中确保样品不被污染、丢失、变质等等。对不同样品进行前处理手段也不同，用于原子荧光分析的样品呢最后都要处理成液态进样，对无机固体试样，可以用酸溶法碱溶法来使其溶解；对有机固体样品可以采用干法灰化和湿法消解来使其分解，这也是用得