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降低牡蛎提取物中重金属的含量实验

本实验采用微波消解、ICP-AES法同时测定牡蛎中重金属的含量，加标回收率为94~98%,RSD小于1%。

实验内容：

1.样品前处理方法：

方法1（湿法消解）：将中药材先用清水洗去表面污渍，再用蒸馏水清洗，置于80。。恒温干燥箱中干燥4小时。捣碎，准确称取5.0000克放入100mL的烧杯中，加入20mL硝酸，盖上表面皿，在电热板上缓慢加热，至溶液剩约2~3mL，且变为澄清，取下冷却。将消解液转移至25mL容量瓶中，用二次去离子水稀释定容至刻度，摇匀⑷。

方法2（干式灰化）：准确称取5.0000克烘干捣碎后的样品，放入瓷坩埚中，加1g氧化镁及10mL硝酸镁，混匀，浸泡4h，于低温或水浴锅上蒸干。用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550°C，灼烧3~4h，冷却后取出，加3ml硝酸加热溶解残渣，至溶液近干为止，取下冷却，将消解液转移至25mL容量瓶中，用二次去离子水稀释定容至刻度，摇匀［5］。

方法3（微波消解）：准确称取捣碎后的样品0.5000克于消化罐中，加硝酸2.5mL，采用程序消解方法（见表2）进行消解后，冷却，并将消解液用二次去离子水稀释定容于10mL容量瓶中，摇匀。

微波消解的准确性可从以下实验数据中得到说明（该数据从文献中获得）：

为了检验方法的准确性，在用微波消解的样品溶液中加入已知量的被测元素，定容后使被测元素的加入量为0.5mg/L，按实验方法做加标回收率实验，结果见表1。

表1加标回收率实验（n=3）

Pb

Cu

Cd

As

原含量（mg/L）

0.053

0.286

0.013

0.051

加入量（mg/L）

0.500

0.500

0.500

0.500

测定总值（mg/L）

方法一

0.504

0.766

0.498

0.512

方法二

0.483

0.737

0.453

0.496

方法三

0.523

0.771

0.488

0.541

回收量（mg/L）

方法一

0.451

0.480

0.485

0.461

方法二

0.430

0.451

0.440

0.445

方法三

0.470

0.485

0.475

0.490

回收率

方法一

90%

96%

97%

92%

方法二

86%

90%

88%

89%

方法三

94%

97%

95%

98%

从上述3种实验方法的加标回收率可以看出，微波消解法的加标回收率较高，测定中药中重金属的含量更为准确。

2.ICP-AES法测定重金属含量

供试品溶液的制备 取供试品于60C干燥2小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称

定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5?10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。

密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解

液低于60°C,取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3

次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（却g/ml）200』，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。

3.重金属的减排

重金属的减排方法一般可采用超声波、膜分离、大孔吸附树脂、超临界流体萃取技术等方法，本实验采用超临界萃取技术去除牡蛎中的重金属离子（以二氧化碳为超临界流体）。

CO2超临界流体萃取重金属的原理：

重金属离子带有正电荷，具有很强的极性，使得重金属离子与SCF-CO2之间的范德华力很弱，难以直接萃取。一般采用的方法是，选择带有负电的金属配合剂，中和重金属离子的正电荷，由于配合衍生效应的缘故，生成的中性配合物的极性大大降低，再结合极性改性剂，增强其在SCF-CO2中的溶解度，进行萃取。

CO2超临界流体使用最广泛的配合剂是B-二酮、二乙基二硫代氨基甲酸盐，但在低压下只有DDC类的萃取效果较好，在高压下各配合剂的效果均不错，当用5%甲醇为改性剂时，各种配合剂萃取功能都有明显提高

萃取的方法一般有两种：

第一种方法，是先用SCF-CO2静态取过量配合剂一段时间后，流体携带着配合集萃取样品中重金属离子，萃出物经减压后，重金属配合物与流体相分离。

第二种方法，是先使重金属离子与过量配合剂完全配合后，再用SCF-CO2动态萃取重金属离子。

两种方法相比，后一种具有操作简便的优点，但效果不如前者。