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沸程的测定知识点解说

定义

初馏点：试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度，以℃表示。

干点：试样在规定条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度，以℃表示。

沸程：初馏点与干点之间的温度间隔，以℃表示。

方法原理

在规定条件下，对100mL试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和干点的视温度值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的沸程。

试验步骤

记录室内大气压及室温。开始对样品均匀加热，控制从加热开始到冷凝管下端流出第一滴蒸馏液体的时间，低沸点（100℃以下）物质为5～10min，高沸点（100℃以上）物质为10～15min，对沸点高于150℃的物质，初馏时间可控制在15～20min。记录流出第一滴蒸馏液体时的温度（校正到标准状况）为初馏点。移动量筒，使量筒内壁接触冷凝管末端，使镏出液沿着量筒壁流下。适当调整热源，使蒸馏速度均匀，沸点在100℃以下的物质流速为3～4mL/min，沸点在100℃上的物质流速为4～5mL/min。记录蒸馏瓶底最后一滴液体气化时的瞬间温度（校正到标准状况）为干点，立即停止加热。如有需要，记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。蒸馏后回收总体

积应在98mL以上，否则无效。

结果计算

对于全浸式温度计，按（8-2）换算为标准状况下的温度：

t=t1+C+?t1+?t2 （8-2）

式中 t1—实验中观察到的温度，℃；C—观察温度受大气压影响的校正值，℃；

?t1—主温度计本身校正值，℃；

?t2—主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，℃。

C=K(101325－p0) （8-3）

（8-4）

p0=pt

- ?p1+?p2

式中K—实验物质的沸点随压力的变化率，℃/Pa；p0—气压计读数换算到0℃及45°纬度的大气压，Pa；pt—室温下观测的大气压，Pa；

?p1—室温换算到0℃时气压校正值，Pa；

?p2—纬度重力校正值（纬度大于45°时为正值，纬度小于45°时为负值），Pa。

?t2 =0.00016（t1-t2）h （8-5）式中h—主温度计水银柱露出塞上部分高度，以度数的数值表示；

t2—辅助温度计的读数，℃；0.00016—水银的视膨胀系数。

对于局浸式温度计，按（8-6）换算为标准状况下的温度：

t=t1+C+?t （8-6）

式中 ?t—温度计本身校正值，℃；其余各项同全浸式温度计的计算。