SN∕T 5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱∕质谱法.pdf

ICS71.040.40

B40

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T5118-2019

进出口食用动物、饲料中三聚氨肢残留测定

液相色谱－质谱／质谱法

Determinationofmelamineresiduesinliveanimalandfeedforimportand

export-LC-MS/MSmethod

2019-09-03发布2020-03-01实施

中华人民共和国海关总署发布

SN/T5118-2019

目lj

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文刊的某些内容可能涉及专利，本文什的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准山中华人民共和因海关总署提山并归口。

本标准起草单仿：巾华人民共租国重庆海关、中华人民共和国南京海关。

木标准主妥起草人：夏明显、李光满、陈宗祥、王凯民、吴杰、唐柏彬、王垦、明硕、李应国。

SN/T5118-2019

进出口食用动物、饲料中三聚氨肢残留测定

液相色谱－质谱／质谱法

1范围

本标准规定f进山口食用动物、饲件中二三聚氨腊残留量液相色谱质话／质话检测方法。

木标准道用于进出口食用动物（如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭）lfil液、尿液以及动物饲料中气聚氨腊的测定

和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的庇用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

文件。凡是不住H期的引川文件，其最新版木（包括所有的修改单）适川于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.l饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3方法提要

试样经酸性甲醇水溶液超声提取后，经混合阳离子固相萃取柱净化，液相色i普－质谱／质谱法检测和

确证，内标法定量。

4试剂材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/TG682规定的一级水。

4.1甲醇：高效液相色谱级。

4.2乙腊：高效液相色谱级。

4.3乙酸：高效液相色谱级。

4.4乙酸锁

4.550%甲醇水溶液C5+5,V/V）：量取500mL甲醇和500mL水，混匀。

4.695%乙腊水溶液：取50mL水与950mL乙腊混匀。

4.75%乙酸溶液：取5mL乙酸溶于95mL水中。

4.85%氨水甲醇：取5mL氨水溶于95mL甲醇中。

4.9酸性甲醇提取液：990mL50%甲醇水溶液（4.5）中加10mL乙酸混匀。

4.105mmol/L乙酸锁溶液：称取0.385g乙酸锁溶于1000mL水中。

4.11标准物质：三聚馈胶（Melamine,CAS号：108-78-1)、三聚氨胶同位素内标（15N3-Melamine,CAS

号：287476-11-3），纯度均大于98%。

4.12标准储备液：准确称取三聚何股标准品0.1g（精确到0.0001g），用50%甲醇水溶液（4.5）充分溶

解，稀释定容于100ml，容量瓶中，配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，将兰聚氧胶同位素内

标标准品lmg，用SO%甲醇水溶液（4.5）充分溶解，稀释定容于10mL容量瓶中，配制成浓度为

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0.100mg/ml，的标准储备溶液，分别将比容后的标准储备液fill人棕色试剂瓶巾，18°C以下避光保存。

4.13标准中间储备液：准确移