SN∕T 5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定液相色谱-质谱∕质谱法.pdf

ICS67.120

B45

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T5111-2019

进出口食用动物、饲料毗睡酣药物残留测定

液相色谱－质谱／质谱法

Determinationofpraziquantelresidueinliveanimalsandfeedforimport

andexport-LC-MS/MSmethod

2019-09-03发布2020-03-01实施

中华人民共和国海关总署发布

SN/T5111-2019

目。吕

本标准按照GB/T1.1-2009约州的规则起草。

本标准由中华人民共和l国海关总署提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和困大连海关。

本标准主要起草人：苏明明、徐静、张瑜、王储、王刚。

SN/T5111-2019

进出口食用动物、饲料~tt睡酣药物残留测定

液相色谱－质谱／质谱法

1范围

本标准规定了进出口食用动物、饲料中毗喳酣药物残留液相色谱串联质谱柿测刷确证方法。

木标准适用于猪、牛、平、马、鸡、鸭以及鹅的血清，猪、牛、平、马的尿液及玉米粉饲料中毗哇酣残留

量的测定和确定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注U期的引用文件，仅所丹：U期的版本适用于本

文件。凡是不注H期的引J+1文件，其最新版本（包括所有的修改单）适J+l＋木文件。

GU/T14699.1饲料采样

3原理

试样中残留的毗l壁画同残留物经乙脯－水溶液（4:1，体积比）提取，HLB罔相萃取柱净化，经水淋洗，

甲醇洗脱．定容后供液相色谱－质谱／质谱法视1j定，外标法定量。

4试剂与材料

4.1乙睛：高效液相色谱纯。

4.2甲醇：高效液相色谱纯。

4.3乙腊＋水（4十1，体积比）:300mL乙腊（4.1)与1C川mL水？昆合。

4.4口比1蜜酬标准物质：分子式：C19H2.1N202，分子量：312.41CJ\S#:55268-74-1，纯度均二三98%。

4.5标准储备溶液的配制：分别称取适量的标准物质，用乙脑配制成llJOµg/mL的标准储备溶液。

4.6混合标准榕液的配制：取适量标准储备溶液（Ll.5）至100mL容量瓶才I•用乙腊定容至刻度，配制成

混合标准榕液，各组分浓度均为1µg/mL。

4.7标准工作榕液的配制：根据需要，l吸取一定量的海合标准溶液（4.6），用空白样品提取液稀释至所

需浓度，临用现配。

4.8HLB固相萃取柱或相当者：500mg,6ml，。使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化。

4.9滤j段：0.22µm，有机相。

5仪器和设备

5.1高效液相色i普串联质谱仪：配有电喷雾离子源CESl)。

5.2电子天平：感量分别为0.01g,0.0001g。

5.3高速离心机。

5.4涡旋理合器。

1

SN/T5111-2019

5.5旋转蒸发仪。

5.6同相乖取装置。

6试样的制备与保存

6.1血清制备

将采集到的巾液样本于室泪下避光静止过伐，离心，卡后请被即为rfn清。转移阳－清至1古n~容器内作

为试样，加封并标明标记。

6.2尿液制备

尿液样品装人沽净容器内加封并标明标icu制样过程巾应防止试样受到做生物或化学物的