SN∕T 5117-2019 进出口食用动物、饲料链霉素类（链霉素、二氢链霉素）药物残留测定液相色谱-质谱∕质谱法.pdf

ICS67.120

B45

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T5117-2019

进出口食用动物、饲料链霉素类

（链霉素、二氢链霉素）药物残留测定

液相色谱－质谱／质谱法

Determinationofstreptomycin,dihydrostreptomycinresiduesinliveanimalsand

feedsforimportandexport-HPLCMS/MSmethod

2019-09-03发布2020-03-01实施

中华人民共和国海关总署发布

SN/T5117-2019

目。吕

本标准按照GB/T1.1-2009约州的规则起草。

本标准由中华人民共和l国海关总署提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和困大连海关、沈阳农业大学。

本标准主要起草人：徐静，孙兴权，苏明明，回宏哲，杨珊，李一尘，肖珊珊，代弟，曹际娟。

SN/T5117-2019

进出口食用动物、饲料链霉素类

（链霉素、二氢链霉素）药物残留测定

液相色i普－质谱／质谱法

1范围

本标准规定了链霉素、二氢链霉素药物残留量的液相色谱质话／质谱测定方法。

本标准适用于猪、牛、羊、兔、鸡血清及猪、牛、羊、兔尿液，以及•k）长粉、小麦粉、高粱粉饲料中链霉

素、二氢链霉素药物残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应时是必不可少的。凡是往日期的引时文件，仅所往日期的版本适用于本

文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中残留的链霉素、二氢链毒素经混合提取液提取，HLB罔相萃取柱净化．经水淋洗、甲醇洗脱，

定容后供液相色谱－质谱／质谱法测定，外标法定量。

4试剂与材料

4.1乙腊：高效液相色谱纯。

4.2甲酸：高效液相色谱纯。

4.3甲酵：高效液相色谱纯。

4.4磷酸二氢饵（KH2PO，）。

4.5三刽乙酸。

4.6盐酸CHCI)。

4.7氢氧化铀（NaOH)

4.8氨水CNH3•HzO]

4.9乙二胶四乙酸二铀盐CNa2•EOTA)

4.10提取液：10mmol/LKH2PO,,？－容液（含0.4mmol/LEDTA和2%三氯乙酸），称取2.72g

KH2PO,，加入2L水，用lmol/LHCI溶液调节pH值为4.0.商．加入0.3g乙二胶四乙酸二纳盐（含

2个结晶水）和40g三氯乙酸，混匀即可。

4.110.1%甲酸：取1.0mL甲酸、溶于1I，水中即可。

4.12链霉素标准物质：CAS号57-92-1，纯度98.0%。

4.13双氢链霹素标准物质：CAS号128-46-1，纯度99.0%。

4.14标准储备溶液的配制：分别准确称取适量的标准物质，用水配制成10011g/ml，的标准储备潜液，

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置于4℃避光1¥存，有效期1个月。

4.15混合标准溶攘的配制：取适量标准储备；有液（4.14）至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，自己制成

混合标准洛液，各组分被度均为lµg/tnL0-4℃避光保存，有效期5天。

4.16标准.Tt~溶液的配制：根据需粟，吸取一定量的混合标准溶掖牛1.1日，m空门基质提取液稀释至

所需浓