sem工作原理及应用.ppt

扫描电子显微镜原理及其在材料学中的应用;扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品外表，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品外表或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱〔EDS〕组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。

;1665年RobertHooke(罗伯特·虎克)创造了第一台光学显微镜

1932年德国科学家Ruska和Knoll制造出第一台电子显微镜

1965年英国剑桥仪器公司生产第一台扫描电镜，使用二次电子成像，分辨率达25nm

1975年中国科学院北京科学仪器厂成功研制第一台DX-3型扫描电镜，分辨率为10nm,填补我国扫描电镜的空白;扫描电镜是一种新型的电子光学仪器。它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、材料等学科的领域中，促进了各有关学科的开展。;扫描电镜结构原理;原理图;扫描电镜的主要结构;扫描电镜成像;研究样品的晶体学特性;扫描电镜的主要性能与特点;放大倍率高;?分辨率高

;景深大;保真度好;样品制备简单;扫描电镜的操作步骤;s1;s2;｝;X射线谱仪;众所周知，X射线是一种电磁辐射，具有波粒二象性，因此可以用二种方式对它进行描述。如果把它视为连续的电磁波，那么特征X射线就能看成具有固定波长的电磁波，不同元素就对应不同的特征X射线波长，如果不同X射线入射到晶体上，就会产生衍射，根据Bragg公式：;;;;探测器输出的电压脉冲高度，由电子－空穴对的数目N决定，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，探测器用液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器，把不同能量的X射线光子分开来，并在输出设备〔如显像管〕上显示出脉冲数—脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲数，即入射X射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出X射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。;1、原理;能谱分析;能谱仪的结构;能谱仪图片;图象分辨率－Resolution

通常设置的值小于电子图象分辨率(如256)

采集时间－Acquisitiontime

通常是直到按“停止键”结束(“UntilStopped”)(否那么，需要事先计算需要多少时间采集，以获得足够的统计计数量)

处理时间－Processtime

通常可以设置小于5，以获得高计数率和好的统计效果，但是自动谱峰标定误差相应会增加;e1;e2;e3;e4;e5;e6;能谱仪和波谱仪比较;;能谱仪和波谱仪主要性能的比较;电子探针分析的根本原理;式中ν为元素的特征X射线频率，Z为原子序数，K与σ均为常数，C为光速。当σ≈1时，

λ与Z的关系式可写成:;能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X射线能量不同，即E＝hν，h为普朗克常数，ν为特征X射频率，通过EDS检测试样中不同能量的特征X射线，即可进行元素的定性分析，EDS定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果，分析过程中如果谱峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合分析，这样往往可以得到满意的结果。;2.定量分析的根本原理;电子探针的仪器构造;1.电子光学系统;〔b〕电磁透镜;3.试样室;4.电子计算机

5.扫描显示系统;6.真空系统;电子探针的试样要求;〔b〕具有较好的电导和热导性能;电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X射线，其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，Castaing用如下公式表示温升△T(K):;〔c〕试样外表光滑平整;试样外表台阶引起的附加吸收;〔d〕蒸镀导电膜;一般形貌观察时，蒸镀小于10nm厚的金导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。;试样制备方法;对于小于5μm小颗粒，严格讲不符合定量分析条件，但实际工作中有时可以采取一些措施得到较好的分析结果。对粉体量少只能用电子探针分析时，要选择粉料堆积较厚的区域，以免激发出试样座成分。为了获得较大区域的平均结果，往往用扫描的方法对一个较大区域进行分析。要得到较好的定量分析结果，最好将粉体用压片机压制成块状，此时标样也应用粉体压制。对细颗