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  • 2024-03-30 发布于山东
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白酒色谱分析基础知识

气相色谱法是近40多年来迅速发展起来的新型分析技术,主

要运用于低分子量、易挥发的有机物的分析,可运用于白酒行业中的

主产物、副产物,以及微量芳香成分的测定。而一般的化学分析法只

能将白酒中的各成分按类别测定。

气相色谱法还可以实现对酒中复杂成分的分离及分别测定,并

检测出含量极微但对酒的风味起重要影响的组分。该方法为进一步了

解酒中的成分,以及对酒的质量进行鉴定提供了科学依据。

1.气相色谱法测定白酒成分的组成原理

白酒的主要成分是一些强极性的醇类、脂肪酸及一些中等极性

的醛类、酯类、醍类、酮类物质。这些分子之间具有不同的诱导力、

氢键作用力,使得固定相与被分离组分发生的分配作用不同。分离系

数大,停留时间长;反之,溶解度小、分离系数小的组分先流出来。

2.气相色谱法测定白酒成分的测定过程

操作时,应使用气相色谱仪。被分析酒样在汽化室被汽化后,

在保持一定流速的惰性气体的带动下,进入填充有固定相的色谱柱,

在色谱柱中被分离成一个个单一的组分,并以固定的先后顺序从色谱

柱中流出,进入检测器,转变成电信号,再经放大,由记录仪记录下

来,得到一组色谱峰。根据色谱峰的峰高或峰面积,我们可以测定样

品中各组分的含量。

3.直接进样法

在利用气相色谱法测定白酒成分时,白酒可以不做预处理,采

用直接进样法,即将酒样或经简单稀释降低乙醇浓度后的酒样进入色

谱仪进行分析。这样既避免了酒处理过程中带来的误差,又省去了许

多手续。用直接进样法可直接检测出几十种醇、酯和靛基化合物。

4.色谱柱的选择

4.1填充柱的选择

目前,酒中芳香成分的分离大多数是在气液填充柱上进行的。

对于气液填充柱所用的担体,大多数采用表面吸附性较小的白色硅藻

土担体。如:经过硅烷化处理或酸处理的Chromosorbw(HMDS或

AW)、国产102白色担体(硅烷化)、405酸洗白色担体等。

4.2毛from:细管柱的应用

毛细管柱主要是指开管柱。这种柱的固定液附着于管内壁,管

中间留有载气通道,气流可以直接通过,柱阻力很小。由于没有填充

物,气流是单途径的,不存在涡流扩散;分析速度快,纵向扩散小;

而柱内径很细,固定液涂层文章来源华夏酒报又较薄,传质阻力也较

小,因而柱效能很高。

20世纪80年代,人们使用交联技术使涂于毛细管内壁的固定

液分子互相关联起来,形成一层不流动、不被溶解的薄膜。运用此柱

可成功分析白酒中的80余种组分,并对C18及以下的务种脂肪酸、

高级脂肪酸(如棕桐酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯等)及同分异构

物,如2,3-丁二醇(左旋)、2,3-丁二醇(右旋)等的分析,都能获

得较满意的效果。

5.检测器的选择

目前常用的检测器主要有电导池检测器TCD)、电子俘获检

测器及氢火焰离子化检测器FID)等。

电导池检测器TCD)灵敏度适中,可用于挥发的无机物及有

机物的检测。

电子俘获检测器只对具有电负性的物质有响应。

氢火焰离子化检测器FID)对大多数有机物有很高的灵敏度,

适用于微量有机物的分析,因此,白酒分析中应运用FID检测器。特

别是运用毛细管柱,采用分离技术将气化室出来的气体分成两路,大

部分放空,小部分入毛细管柱,由于试样用量较少,必须配备高灵敏

度的检测器(宜用氢火焰离子化检测器)。

6.柱温的确定

柱温直接影响分离和分析时间。柱温选高了,会使各组分的分

KK

配系数值变小,值差也变小,各组分的挥发度靠拢,保留

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