水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法.pdfVIP

水产品中13种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱

检测方法

1范围

本文件规定了测定水产养殖生物中邻苯二甲酸单酯的高效液相色谱-串联质谱法。

本文件适用于水产养殖生物中邻苯二甲酸单甲酯（MMP）、邻苯二甲酸单乙酯（MEP）、

邻苯二甲酸单异丁酯（MiBP）、邻苯二甲酸单正丁酯（MnBP）、邻苯二甲酸单环己酯（MCHP）、

邻苯二甲酸单苄基酯（MBZP）、邻苯二甲酸单辛酯（MOP）、邻苯二甲酸单异壬酯（MiNP）、

邻苯二甲酸单（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸单（3-羧基丙基）酯（MCPP）、邻苯二甲酸单

（2-乙基-5-酮基己基）酯（MEOHP）、邻苯二甲酸单（2-乙基-5-羟基己基）酯（MEHHP）、

邻苯二甲酸单（2-乙基-5-羧基戊基）酯（MECCP）等13种邻苯二甲酸单酯的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅所注日期的版

本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标

准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

原理

水产养殖生物中邻苯二甲酸单酯经固相萃取柱富集、净化后，采用高效液相色谱-串联

质谱法测定。根据化合物的保留时间和特征离子峰定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.4乙酸胺（NH4CH3COOH）。

4.50.1%甲酸乙腈溶液：量取1mL甲酸（4.3）,用乙腈稀释并定容至1000mL。

1

4.60.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸（4.3）,用水稀释至1000mL。

4.750%甲醇乙腈：量取50mL甲醇与50mL乙腈混合。

4.8标准物质：邻苯二甲酸单甲酯（MMP）、邻苯二甲酸单乙酯（MEP）、邻苯二甲酸单异丁

酯（MiBP）、邻苯二甲酸单正丁酯（MnBP）、邻苯二甲酸单环己酯（MCHP）、邻苯二甲酸单

苄基酯（MBZP）、邻苯二甲酸单辛酯（MOP）、邻苯二甲酸单异壬酯（MiNP）、邻苯二甲酸

单（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸单（3-羧基丙基）酯（MCPP）、邻苯二甲酸单（2-乙基-5-

酮基己基）酯（MEOHP）、邻苯二甲酸单（2-乙基-5-羟基己基）酯（MEHHP）、邻苯二甲酸

单（2-乙基-5-羧基戊基）酯（MECCP），纯度≥97.0%。

4.9内标物质：氘代邻苯二甲酸单甲酯（MMP）、邻苯二甲酸单乙酯（MEP）、邻苯二甲酸单

异丁酯（MiBP）、邻苯二甲酸单正丁酯（MnBP）、邻苯二甲酸单环己酯（MCHP）、邻苯二甲

酸单苄基酯（MBZP）、邻苯二甲酸单辛酯（MOP）、邻苯二甲酸单异壬酯（MiNP）、邻苯二

甲酸单（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸单（3-羧基丙基）酯（MCPP）、邻苯二甲酸单（2-

乙基-5-酮基己基）酯（MEOHP）、邻苯二甲酸单（2-乙基-5-羟基己基）酯（MEHHP）、邻苯

二甲酸单（2-乙基-5-羧基戊基）酯（MECCP），纯度≥97.0%。

4.1013种邻苯二甲酸单酯标准储备液：分别称取适量邻苯二甲酸单酯标准品，用甲醇溶

解并定容至10mL，使各种磺胺和喹诺酮的浓度均为1000μg/mL，-18℃以下避光保存，有

效期6个月。

4.1113种邻苯二甲酸单酯混合标准中间液：分别量取适量标准储备液于100mL棕色容量

瓶中，用甲醇稀释配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间液，-18℃以下避光保存，有效

期3个月。

4.12内标储备液：分别称取适量内标标准品，用甲醇溶解并定容至50mL，使各种氘代内

标的浓度均为200μg/mL，-18℃以下避光保存，有效期6个月。

4.13内标使用液：分别量取适量内标储备液于100mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释配制成浓

度为1.0μg/mL的内标使用液，4℃下避光保存，有效期1个月。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪-串联质谱仪:配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2电子天