EDTA的标定和自来水硬度的测定.docx

南京财经大学分析化学实验

南京财经大学分析化学实验

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实验七 EDTA标准溶液的配制和标定自来水的总硬度的测定

一、实验目的

1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法；

2、了解水的硬度的概念及其表示方法；

3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。二、实验学时：5学时

三、基本操作

1、电子天平的使用

2、容量甁的使用

3、滴定管的使用四、仪器与试剂

1、仪器

电子天平（0.1mg） 容量瓶（100mL）移液管（20mL） 酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL）

2、试剂

0.2mol·L－1EDTA（Na2H2Y·2H2O） MgSO4·7H2O基准试剂NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0） 1mol·L－1NaOH铬黑T指示剂 钙指示剂

五、实验原理

乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。

通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，

就更为理想。本实验采用MgSO4·7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH≈10的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH≈10的溶液中，铬黑T与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg2＋

能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT便被EDTA从

Mg—EBT中置换出来，游离的EBT在pH=8～11的溶液中呈蓝色。

滴定前： M + EBT M—EBT

(酒红色)

主反应： M +EDTA

终点时： M—EBT +EDTA

M—EDTA

M—EDTA+ EBT

酒红色 蓝色

m

(cV)

EDTA

＝(M)

MgSO

4

?HO

2

含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以

掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L－1。

? (mg?L－1)＝

(cV

) ?M

2 EDTA Ca

?103

Ca

? (mg?L－1)＝

Mg

c(V

V

水

－V) ?M

1 2 EDTA Mg

V

水

?103

(cV) ?M ?103

总硬度(mg?L－1)＝ 1EDTAV CaO

水

(mg?L－1)

六、实验步骤

(cV

＝ 1

) ?M

EDTA

V

水

CaO?10（0?）

1、0.01mol·L－1EDTA标准溶液的配制：

取30mL0.1mol·L－1的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300mL，摇匀，备用。2、0.01mol·L-1镁标准溶液的配制：

准确称取MgSO4·7H2O基准试剂0.25～0.3g，置于小烧杯中，加30mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。

3、EDTA标准溶液浓度的标定：

用移液管吸取镁标准溶液20.00mL置于250mL锥形瓶中，加5mLpH≈10的NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体

积，计算其浓度。

4、水的总硬度测定：

用100mL移液管或量筒取100mL自来水水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL，EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次。

5、钙的测定：

取与步骤4等量的自来水水量于250mL锥形瓶中,加5mL1mol·L－1NaOH，钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。

七、数据记录与处理

123m(MgSO

1

2

3

m(MgSO4·7H2O)(g)

c(MgSO4·7H2O)(mol·L－1)

V

终

(EDTA)(mL)

V (EDTA)(mL)