高职药物分析药物的杂质检查.ppt

*七、溶液颜色检查法2.7标准比色液的配制不同量水稀释五种色调标准储备液：黄绿、黄、橙黄、橙红棕红每种色调下10个色号标准比色液黄色原液红色原液蓝色原液第107页,共127页，2024年2月25日，星期天*第二法分光光度法单一波长定量第三法色差计法全波长范围定量色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。ΔE*ΔE*0七、溶液颜色检查法2.7第108页,共127页，2024年2月25日，星期天*十二、易碳化物检查法2.121、目的：检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。2、操作：对照管：样品管：对照液+供试品H2SO4+供试品振摇振摇溶液溶液白色背景，平视比色第109页,共127页，2024年2月25日，星期天*十二、易碳化物检查法2.8对照液：（1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液（2）由CoCl2，K2Cr2O7，CuSO4液按规定方法配成的对照液（3）高锰酸钾液第110页,共127页，2024年2月25日，星期天*十三、澄清度检查法2.131、目的：检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查。2、检查方法：对照法比较供试品溶液供试品规定级号的浊度标准液?3、判断：供澄清度=溶剂澄清度，供浊度0.5号浊度标准液。澄清第111页,共127页，2024年2月25日，星期天*4、讨论：1.）浊度标准液的配制1.00％硫酸肼溶液+10％乌洛托品溶液(等量)浊度标准液（5个级号：）浊度标准原液稀释(15→1000）稀释浊度标准储备液乌洛托品H+水解甲醛+肼缩合甲醛腙（白色浑浊）配制原理：十三、澄清度检查法2.9第112页,共127页，2024年2月25日，星期天*4、讨论：2）溶剂：水、酸、碱、有机溶剂3）注意：有机酸的碱金属盐类药物强调用“新沸过的冷水”十三、澄清度检查法2.9第113页,共127页，2024年2月25日，星期天十四、酸碱度检查法2.14方法：酸碱滴定法指示液法pH测定法第114页,共127页，2024年2月25日，星期天*第三节特殊杂质检查法3一物理性质差异气味及挥发性的差异颜色的差异溶解行为的差异旋光性质的差异对光选择吸收性质的差异吸附或分配性质的差异第115页,共127页，2024年2月25日，星期天*第三节特殊杂质检查法3二化学性质差异酸、碱性质的差异氧化还原性的差异杂质与一定试剂产生沉淀杂质与一定试剂产生颜色反应杂质与一定试剂反应产生气体第116页,共127页，2024年2月25日，星期天*1、薄层色谱法(TLC)2、高效液相色谱法(HPLC)3、气相色谱法(GC)第三节特殊杂质检查法3三色谱法第117页,共127页，2024年2月25日，星期天*第三节特殊杂质检查法3(一)薄层色谱法(TLC)杂质对照品法——结构已知且有杂质对照品判断方法：比较杂斑数目与杂斑颜色。杂斑数供≯斑数杂对杂颜色供≯杂颜色杂对供杂对Rf1Rf21.薄层色谱法应用(Rf值的差异)第118页,共127页，2024年2月25日，星期天*规定：如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照品主斑点相比较，不得更深。地塞米松磷酸钠20mg/ml地塞米松0.20mg/ml第119页,共127页，2024年2月25日，星期天*2)供试品自身对照法——杂质结构不确定无杂质对照品例：氢化可的松中“其他甾体”检查供试液:3mg/ml对照液:60?g/ml(供试液稀释50倍)判断:杂斑数供≯3个,杂颜色供≯主斑颜色对高低浓度对比法第三节特殊杂质检查法3第120页,共127页，2024年2月25日，星期天*3)药物对照法——杂质结构不确定无杂质对照品方法：选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为对照品.对供要求：供试品如显杂质斑点，不得多于对照药物中杂质斑点书，颜色也不得更深。第三节特殊杂质检查法3第121页,共127