分光光度法测润滑油中磷的含量.docx

分光光度法测润滑油中磷的含量

关键词：润滑油；磷；

美析仪器UV-1100型分光光度计

随着发动机油档次的提高，发动机油磷含量越来越低。磷的测定对发动机油和含磷添加剂的质量控制有着重要意义。目前，磷含量的测定使用的SH／T0296—92比色法。实践表明，原方法工作曲线的绘制较繁琐，试剂用量大，试剂浓硝酸的刺激性大，稀释不方便。改进法在比色法的基础上对以上几个方面进行了改进试验，将两种方法的测定结果进行比较，取得了较好的效果。改进法RSD％1．89％，与原方法相比相对误差±1.15％，回收率97．0％～100．2％。

1??试验部分

1．1??仪器与材料

(1)UV-1100型分光光度计。

(2)瓷坩埚：尺寸见SH／T0170—92残炭测定法(电炉法)。

(3)高温炉：(520±5)℃。尺寸见SH／T0170—92残炭测定法(电炉法)。

(4)细沙：要预先充分灼烧过。在1．1(3)高温炉的每个装坩埚的空穴底部装入细沙5～6mL。

(5)高温炉：(800±25)℃。

(6)容量瓶：100mL，50mL。

(7)烧杯：200mL，800mL。

(8)移液管：10mL。

(9)天平：感量0.1mg。

?1．2??试剂

(1)50mg／mL。磷标准溶液：将磷酸二氢钾?(分析纯)在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后，称取0.2195g，溶解于蒸馏水中定量转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

(2)钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g，加浓硝酸(65％一68％m／m)250mL(A溶液)。另取钼酸铵(分析纯)25g，加蒸馏水400mL溶解之(B溶液)。在冷却条件下将B溶液倒入A溶液，且加蒸馏水至1000mL，得到钒钼酸铵显色试剂。避光保存，如生成沉淀则不能使用。

(3)氧化锌：分析纯，粉末状。

(4)25％(v／v)稀硝酸：将25mL浓硝酸加入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

(5)0．002moL／mi。氢氧化钾溶液：称取5.6g氢氧化钾(分析纯)，溶于50mL蒸馏水中。

1．3??工作曲线绘制

准确移取磷标准溶液(50mg／mL)0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，，7.0，8.0，10.0mL于50mL。容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10mL，用蒸馏水稀释至刻度。摇匀，放置10min以上。以0mL溶液为参比，用1cm比色池，在420nm波长下，用分光光度计测各溶液的吸光度。用磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

1．4??试验步骤

(1)在坩埚内称取相当于1mg磷的试样，精确至0.0002g。称取1.0g氧化锌，精确至0.lg，覆盖在试样上，震摇紧密，使氧化锌层表??面平整。另取一只坩埚，只放1.0g氧化锌，精确至0.1g，作空白试验。

(2)将盛有试样与空白试验的坩埚同时放在520℃高温炉中炭化，等火焰熄灭后转入800℃高温炉中灼烧10min。取出约3min后，在坩埚中加入10mL稀硝酸，用玻璃棒搅拌使氧化锌全部溶解。用蒸馏水洗涤坩埚和玻璃棒数次，将洗涤液转入100mL。容量瓶中，加入0.02moL／mL氢氧化钾溶液约3～4mL，产生白色氢氧化锌沉淀，滴加适量稀硝酸使沉淀溶解，稀释至刻度，为试样分解液。

(3)分别移取适量v体积试样分解液及空白?(含磷0.1mg～0.35mg)于50mL容量瓶中，加入钒酸铵显色试剂10mL，稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以空白为参比，在波长420nm处比色，测得试样分解液的吸光度。由工作曲线查得试样分解液的含磷量。

(4)测定结果的计算磷含量P由下式求得P(％)=10X／VW

式中：W——试样重量，g；y——试液体积；X——由工作曲线查得含磷量，mg。

2结果与讨论

2．1??工作条件的选择

(1)酸度

硝酸对物质吸光度有较大影响。酸度为0，钒钼磷三元杂多酸反而呈深黄色，无法作为酸度试验的空白。酸度太高，显色减慢，不利于快速分析。改进试验的酸度较SH／T0296—92有了较大变化。试验发现以蒸馏水为空白，在浓度一定的磷标准溶液中加入9～11mL稀硝酸25％?(v／v)时吸光度最大，本试验选10mL。见表1。

表1??酸度影响

(2)显色剂的用量

本试验将SH／T0296—92中分别加入试样的2.5g／L偏钒酸铵、50g／L钼酸铵、浓硝酸三种试剂合为钒钼酸铵显色剂。由于SH／T0296使用100mL容量瓶，本试验使用的是50mL容量瓶，为了使显色剂浓度与SH／T0296—92相同，本试验配制的11。显色剂中含1.25g偏钒酸铵、25g钼酸铵、另加250mL浓硝酸，显色剂用量为10mL。

(3)显色时间

显色时间仍然为10min。

(4)共存离子的影响

对本法有干扰的是大量硅(Ⅳ)、铁(Ⅲ)、还原剂、铬