食品中三氯蔗糖残留量的分析方法.pdf

博纳艾杰尔产品应用案例

食品中三氯蔗糖的分析方法

应用及技术服务部

摘要：本实验重现了《食品中三氯蔗糖的测定》（GB/T22255-2014），样品经甲醇水（3︰1，V/V）

提取，CleanertPEP-2固相萃取柱净化，VenusilXBPC18(L)色谱柱（4.6×150mm，5µm，150Å）

分离，水和乙腈为流动相进行洗脱，外标法进行定量。结果表明，辣条基质三氯蔗糖添加量回收率

在80%~110%之间，能够满足检测要求。

关键词:三氯蔗糖；CleanertPEP-2固相萃取柱；VenusilXBPC18(L)色谱柱

前言

三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，是一种白色

粉末状产品，极易溶于水，水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的400~800倍。其中，食

品包装成分表中常能看到的蔗糖素（学名三氯蔗糖），虽然所含热量少，但吃多了也会

胖，而且还可能阻碍身体对一些药物的吸收。

因此通过有效的实验技术手段，对食品中的有关三氯蔗糖残留进行监控，以确保

消费者对食品消费的安全具有重要意义。

本实验通过优化前处理方法建立了三氯蔗糖在食品中的高效液相色谱的方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪（蒸发光检测器）；

博纳艾杰尔12位负压SPE装置。

试剂材料

甲醇、乙腈、正己烷为色谱纯；实验用水为超纯水；

三氯蔗糖标准品（纯度99%）；

地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462

电话：022传真：022

Email：cninfo@网址：客服：400-606-8099

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甲醇水溶液：量取75mL甲醇，加25mL水，混匀；

乙腈水溶液：量取11mL乙腈，加89mL水，混匀。

一次性无菌注射器；尼龙针式过滤器(0.45µm，直径13mm)；

CleanertPEP-2固相萃取柱：200mg/6mL。

样品制备

样品提取

辣条

称取粉碎均匀后的2g样品置于50mL离心管中，加入5mL水，涡旋混匀振荡3min

后，加入15mL甲醇，继续震荡30s，超声波提取20min，3000r/min离心10min，上

清液移入50mL离心管中，沉淀物加入5.0mL甲醇水（3︰1，V/V），涡旋30s，以

3000r/min,离心10min，重复提取2次，将上清液合并于150mL分液漏斗中。

在150mL分液漏斗中，加入30mL正己烷，振摇2min，静置分层，20min后，

下层水相移至于50mL蒸发皿。蒸发皿于沸水浴上蒸发，当液体在1mL左右时，用9

mL水分3次冲洗蒸发皿，合并于15mL离心管中，超声处理5min，3000r/min离心

10min，待净化。

样品净化

先将CleanertPEP-2(200mg/6mL)小柱分别用4mL甲醇，4mL水溶液活化平衡；

然后将待净化液过柱；用1mL水洗柱，弃去全部流出液；最后用3mL甲醇洗脱。收

集洗脱液于50mL蒸发皿中沸水浴蒸干，残渣用1mL乙腈水（11︰89，V/V）溶解残

留物，过0.45µm尼龙针式过滤器滤膜后待测。

实验条件

液相条件

色谱柱：VenusilXBPC18(L)，5µm，150Å，4.6×150mm

流动相：乙腈︰水=11︰89

柱温：35℃

进样量：20µL

ELSD蒸发温度：50℃

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结果与讨