EPA方法551分析和总结.docx

方法551液液萃取GC-ECD测定饮用水中氯化下毒副产品和氯化溶剂

范围和应用

这一方法用于测定处理好的饮用水、处理过程中的饮用水以及源水中的下列化合物。

分析物

溴氯乙腈BCAN

溴二氯甲烷BDCM

溴仿四氯化碳

水合三氯乙醛CH

氯仿

CASNO.

83463-62-1

75-27-4

75-25-2

56-23-5

75-87-6

67-66-3

三氯硝基甲烷（氯化苦）

三氯硝基甲烷（氯化苦）CP

76-06-2

二溴乙腈

二溴乙腈DBAN

二溴氯甲烷DBCM

3252-43-5

124-48-1

1,2-二溴-3-氯丙烷DBCP

1,2-二溴乙烷EDB二氯乙腈DCAN三氯乙腈TCAN四氯乙烯

1,1,1-三氯乙烷三氯乙烯

1,1,1-三氯-2-丙酮

1,1-二氯-2-丙酮DCP

96-12-8

106-93-4

3018-12-0

545-06-2

127-18-4

71-55-6

79-01-6

918-00-3

513-88-2

这一列表包括12个常见的氯化消毒副产品和6个常用的氯化有机溶剂-四氯化碳、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,2-二溴乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷和三氯乙烯。

在分析三卤甲烷或上述列表化合物总值时本方法倾向于使用单点程序。使用简单的技术用于三卤甲烷分析，在8.0部分有除氯/保护两种不同的模式。既然使用相同的除氯试剂，在三卤甲烷模式下可以分析6种试剂。

表2提供了上述列表中化合物的方法检测限。实际的MDL依赖于分析的特定基体和使用的仪器设备而不同。

方法摘要

用2mlMTBE萃取35ml水样。2ul萃取物用毛细管柱分离，GC/ECD分析。按照萃取模式进行水样的标准物分析来补偿因萃取造成的损失。使用初始色谱柱（见6.8.2.1）典型的萃取和分析时间在40~50min。使用不同的色谱柱（见6.8.2.2）或GC/MS对流出物进行确认。

定义

内标（IS）——一个纯净的分析物，加入样品，萃取物或已知量的标准溶液用来测定方法中其它分析物和代用品的相对响应因子。组分与样品或溶液相同。内标物必须是样品中不含的组分。

代用品（SA）——一个纯净的分析物，不同于样品中所存在的任何物质，在萃取或其它处理过程前加入水样中并用与样品组分相同的程序进行测定。代用品的目的在于检测每个样品的方法绩效。

实验室平行（LD1和LD2）——在实验室中准备两份相同的样品。每份样品进行萃取、衍生和使用特定程序分别分析。LD1和LD2的分析结果指示了实验室程序相关的精密度，但不

包括样品的采集，保护和储存程序。

野外平行（FD1和FD2）——在特定环境下在同一时间和地点分别采集两份样品，并用完全相同的方法处理野外和实验室程序。FD1和FD2的分析结果指示了样品的采集，保护和储存以及实验室程序相关的精密度。

实验室试剂空白（LRB）——用试剂水或其它空白基体准备一份水样，按照与其它样品相同的操作进行处理包括在所有用到的的玻璃器皿、设备、溶剂、实际、内标和代用品。实验室试剂空白用来监测实验室环境、实际或设备是否对目标物产生干扰。

野外实际空白（FRB）——在实验室中准备一份试剂水或其它空白基体在样品容器中并按照与样品相同的过程进行处理，包括运输和采样场所，采样场所条件下的暴露，储存，保护以及所有的分析程序。野外试剂空白用来监测野外环境是否对目标物产生干扰。

实验室空白加标（LFB）——实验室中在试剂水或其它的基体空白中加入已知量的目标分析物。空白加标的分析同样品，其目的在于监测方法是否可控以及实验室是否有能力准确测定样品。

实验室样品基体加标（LFM）——实验室中在环境样品中加入已知量的目标分析物。实验室样品基体加标的分析同样品，其目的在于监测样品基体对分析结果引起的偏差。应单独再准备一份样品测定样品中分析物的背景浓度用来校正实验室样品基体加标的测定值。

储存标准液——实验室中准备的含有一个或多个分析物的一定浓度的标准溶液，可以使用分析标准物质或认可的商业购买的标准溶液。

初级稀释标准溶液（PDS）——使用实验室准备的含有分析物的储存标准溶液进行稀释用来准备校准溶液和其它所需的分析物标准溶液。

校准标准（CAL）——使用初级稀释标准溶液和内标、代用品的储存标准溶液准备的溶液。校准标准用来校正分析物对仪器的响应值。

质控样（QCS）——用来加标到试剂水或样品基体的已知分析物浓度的溶液。质控样不同于校准标准的来源，为实验室外部来源。用来通过外部的测试物质检查实验室的绩效。

干扰

萃取溶剂的不纯通常是最主要的分析问题。在每瓶溶剂使用前均需做试剂空白。无干扰的溶剂是指在分析物的保留时间内不产生峰或不产生大于等于MDL（表2）的