IP 501 重油金属含量分析ICP.docxVIP

IP501/05

用灰化法熔解法和感应耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷

警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。

FOREWORD 前言

本标准是先前发布的IPPM-CB的一部分。使用原子吸收光谱法的程序现在出版为IP470。该技术基本上与IP377中描述的相同，有更多元素被分析，并有新的精度值。铝和硅的精度值取自IP377。

Scope 范围

本标准规定了用电感耦合等离子发射光谱仪测定残渣燃油中铝、硅、钠、钒、镍、铁、钙、锌、磷含量的测定方法。具体如下表所示

铝硅钠钒镍铁钙锌磷

若残渣燃料油中的硫质量分数大于0.3%，则在样品预处理时不需加硫磺作为灰化助剂。精密度数据是由硫质量分数大于0.3%的燃料油得出的。

残渣燃料中的铝和硅含量具有一定的关联性，根据铝或硅的含量或者根据两种元素的含量可以估计残渣燃料油中催化剂粉末的含量。

Normativereferences 规范性引用文件实验室玻璃仪器 单标移液管

实验室玻璃仪器 刻度移液管

实验室玻璃仪器 容量瓶

石油液体 手动取样

石油液体 自动取样

分析实验室用水 规范和

试验方法实验室玻璃仪器 烧杯

实验室玻璃仪器 刻度量筒

石油产品与试验方法有关的精密度数据的测定和应用（ISO4259）

Principle 方法概要

将已知质量的试样经加热、点燃及燃烧后得到碳质残余物，残余物用马弗炉去残炭后得到灰分。灰分用四硼酸二锂一氟化锂助熔剂熔融，熔融混合物再用酒石酸—盐酸混合物溶解，最后用水稀释至一定体积。将得到的水溶液用电耦合等离子体发射光谱仪进行测定，通过比较试样测试液与标准溶液的待测元素共振线的发射强度，得到待测元素的浓度，进而计算得到试样中各种元素的含量。

Reagentsandmaterials 试剂和材料

General总则

所有试剂均为分析纯以上级别，水应符合ISO3690中3级水以上要求（GB/T6682二级水）。

Potassiumhydrogensulfate 硫氰酸钾（KHSO4）熔丝固体

Ashingagent 灰化剂

Sulfur 硫磺，纯度不小于99.9%。

Propan-2-ol 异丙醇

Toluene 甲苯

Toluene/Propan-2-ol（1+1） 甲苯/异丙醇混合溶液（1+1）等体积的甲苯与水混合。

Hydrochloricacid 盐酸（HCl）浓度，36%（m/m）。

Hydrochloricacidsolution（1+1） 盐酸溶液（1+1）用一体积的盐酸（4.7）与一体积的水混合。

Hydrochloricacidsolution（1+2） 盐酸溶液（1+2）用一体积的盐酸（4.7）与二体积的水混合。

Flux 助熔剂

90%（m/m）四硼酸二锂（Li2B4O7）和10%（m/m）氟化锂（LiF）的混合物。

Tartaricacid 酒石酸

Tartaricacid/Hydrochloricacidsolution 酒石酸-盐酸混合溶液

称约5g的酒石酸（4.9）溶解于约500mL经40mL盐酸（4.7）酸化的水中，再用水稀释至

1000mL。

3 Nitricacid 硝酸（HNO）浓度，70%（m/m）。

3

Nitricacidsolution（1+1） 硝酸溶液（1+1）等体积的硝酸（4.10）和水混合。

Standardsolutions 标准溶液

AluminiumStandardsolutions 铝标准溶液：1000mg/L

可以使用市售的1000mg/L铝标准溶液，或者按照4.11.1.1制备。

4.11.1.1 称取1.000g±0.001g金属铝丝（纯度＞99.9%质量分数）于400mL烧杯（5.13）中，加入50mL盐酸（4.7），加热溶解，冷却后将溶液转移至1000mL容量瓶（5.9）中，用水洗涤烧杯数次，洗涤水一并移入容量瓶，最后用水稀释至刻度，得到1000mg/L铝标准溶液。

SiliconStandardsolutions 硅标准溶液：1000mg/L

可以使用市售的1000mg/L硅标准溶液，或者按照4.11.2.1制备。

称取2.140g±0.001g二氧化硅（纯度＞99.99%质量分数）和8克氢氧化钠于带密封盖的锆坩埚（5.4）内，进行熔融，加热时要控制电炉炉丝呈暗红色，直到熔融物变成清澈液体。冷却后将已成固态的熔融物放入400mL烧杯（5.