氯离子的测定.pdfVIP

氯离子的测定

一硝酸汞滴定法

本方法适用于循环冷却水中氯离子含量的测定。

1原理

水中氯离子与硝酸汞在pH值为3.0～3.5生成溶于水的稳定的金属络合物。

2+-

Hg＋2Cl→HgCl

2

达到终点后，过剩的汞离子与二苯卡巴肼生成紫蓝色的络合物，溶液由黄色变成紫蓝色。

2试剂

2.1二苯卡巴肼（二苯氨基脲）。

2.20.1410mol/L氯化钠标准溶液

称取4.121g于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠，溶于水，移至500mL容量瓶中，

用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。

2.30.0141mol/L氯化钠标准溶液

吸取上述0.1410mol/L氯化钠标准溶液50mL，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

此溶液每毫升含0.5mg氯离子。

2.4混合指示剂

称取0.5g二苯卡巴肼（CHON）和0.05g溴酚蓝（Bromophenolblue）溶于100mL95%

13144

乙醇中，贮于棕色瓶中，有效期为6个月。

2.50.05mol/L硝酸溶液：量取1mL浓硝酸，溶于310mL水中。

2.60.5mol/L硝酸溶液：量取10mL浓硝酸，溶于310mL水中。

2.70.0141mol/L硝酸汞标准溶液{1/2﹝Hg(NO)·HO﹞}的配制

322

称取2.45g硝酸汞﹝Hg(NO)·HO﹞，溶于含0.25mL硝酸的100mL水中，稀释至1000mL，

322

必要时过滤。用与测定水样相同的步骤以0.0141mol/L的氯化钠标准溶液为基准，标定其准

确浓度，并调整溶液，使其正好为0.0141mol/L，此溶液为1mL硝酸汞溶液相当于0.5mg氯

离子。贮存于棕色瓶中。

3仪器

3.1锥形瓶，250mL。

3.2滴定管，10mL微量或25mL。

4试验步骤

吸取100mL水样（若氯化物含量大于100mg/L，则酌情少取，并稀释至100mL）于250mL

锥形瓶中，加入10滴混合指示剂，用0.5mol/L硝酸调节溶液颜色由蓝变绿色，再加10滴

0.05mol/L硝酸，此时溶液应呈黄色，用0.0141mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液出现淡紫蓝色

不再消失即为终点。同时做空白试验。

5分析结果计算

水样中氯离子含量X(mg/L)，按下式计算：

（VV）M35.45

X（mg/L）＝101000

V

W

式中：M硝酸汞标准溶液浓度{1/2﹝Hg(NO)·HO﹞}，mol/L。

322

V滴定水样时消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL。

1

V空白试验时消耗硝酸汞标准溶液体积，mL。

0

VW水样体积，

35.45氯离子（Cl-）摩尔质量，g/mol。

6注意事项

6.1此法适用于非铬系水质稳定系统水质的测定，铬酸盐、高铁和亚硫酸盐含量超过10mg/L

时，对滴定有干扰，可加盐酸羟胺消除。

7精密度

7.1取平行二次测定结果的平均值作为水样的氯离子含量。

7.2氯离子含量小于100mg/L时，平行测定二结果差不大于0.5mg/L。

二硝酸银滴定法

适用于不含季铵盐的循环冷却水和天然水中氯离子测定。其范围小于100mg/L。

1原理

在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部