苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析.pptVIP

１.对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品０.0414g置250ｍｌ量瓶中，加０.4％氢氧化钠溶液50ml，溶解后，加水至刻度，摇匀。精密量取该溶液5m1，置100m1量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。在257nm波长处测得吸收度为0.590，按其吸收系数()为715计算其含量。第64页,共69页，2024年2月25日，星期天2．重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含量测定方法如下：对照品溶液的制备：取重酒石酸去甲肾上腺素对照品70.000mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液（0.160mg/ml）各2ml，置另一10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。供试品溶液的制备：精密量取标示量为10mg/2ml的重酒石酸去甲肾上腺素注射液1ml与内标溶液（0.160mg/ml）2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得测定：取对照品溶液和供试品溶液各2ul进样，测得对照品溶液中重酒石酸去甲肾上腺素和内标的峰面积分别为1635和1115；供试品溶液中重酒石酸去甲肾上腺素的峰面积为1454，内标物的峰面积为1123。试计算其含量占标示量的百分率。第65页,共69页，2024年2月25日，星期天解：由于对照品溶液和供试品溶液稀释倍数相同，所以可直接按对照品溶液和供试品溶液10ml中组分的量进行计算。先计算校正因子：第66页,共69页，2024年2月25日，星期天例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为A.浓硫酸B.甲醛试液C.氨试液D.甲醛—硫酸试液E.茚三酮试液第67页,共69页，2024年2月25日，星期天例2.盐酸异丙肾上腺素的检查项目是A.有关物质B.二苯酮C.盐酸D.醛E.酮体第68页,共69页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第69页,共69页，2024年2月25日，星期天**α肾上腺素受体激动药。**瘦肉精：肾上腺类神经兴奋剂，是一种平喘药由于有机酸系弱酸，被高氯酸置换出的HA，对滴定无干扰，能准确滴定。1）.有机酸盐的测定第32页,共69页，2024年2月25日，星期天取本品约60mg，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mo1/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.05mol/L）相当于22.07mg的C19H23N3O2·C4H4O4。马来酸麦角新碱ChP(2010)第33页,共69页，2024年2月25日，星期天若被置换出的有机酸不溶于冰醋酸，应先将样品碱化，有机溶剂提取游离碱后，再非水碱量法测定。第34页,共69页，2024年2月25日，星期天一般均预先在溶液中加入Hg(Ac)2的冰醋酸溶液，以消除氢卤酸对滴定的干扰。理论量1～3倍2）.氢卤酸盐的测定第35页,共69页，2024年2月25日，星期天取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸10ml，加热溶解后，加醋酸汞试液6ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mo1/L）滴定至溶液显翠绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.17mg的C10H15NO·HCl。盐酸伪麻黄碱ChP(2010)第36页,共69页，2024年2月25日，星期天生物碱的硫酸盐，在冰醋酸介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。a直接滴定3）.硫酸盐的测定第37页,共69页，2024年2月25日，星期天A.硫酸阿托品HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶1第38页,共69页，2024年2月25日，星期天B.硫酸奎宁HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶3第39页,共69页，2024年2月25日，星期天两个N原子喹啉N，属于芳环族N，碱性较弱喹核N，属于脂环族N，碱性较强第40页,共69页，2024年2月25日，星期天b加入高氯酸钡消除硫酸的干扰后滴定硫酸奎宁反应摩尔比为1∶2硫酸阿托品一元碱不能滴定第41页,共69页，2024年2月25日，星期天例：硫酸奎宁片的测定硫酸奎宁片剂含量测定时，经碱化处理，生成奎宁游离碱，然后再用高氯酸滴定液滴定。反应摩尔比为？