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离子色谱法测饮用水中溴酸盐

摘要：根据我国最新颁布的《生活饮用水标准》（GB/T5749-2006），消毒副产物的测量尤为重要，溴酸盐就是其中的一种，它具有潜在的危害，如致癌性。过量的摄入会危害人体的血液、中枢神经和肾脏，为此，我国在2009年10月颁布了饮用水中的溴酸盐的限量标准。本文是用离子色谱法测定饮用水中溴酸根的含量，比较不同饮用水中溴酸盐的含量及放置不同时间后含量的变化。部分超市中的瓶装饮用水都符合国家规定的标准，自来水超标，在饮用自来水时，应煮沸。瓶装饮用水在放置时间过长后，其中的溴酸盐的含量增加。

引言

水是人类的生命之源，人们的身体健康需要保证水质安全。很久以前，人们开始在用于降低饮用水中细菌加入饮用水消毒剂。随着国家经济的不断发展，人们的对科技知识的了解，人们开始越来越注重自身的健康水平，也对瓶装水的水质提出了更加高的要求。

国内对饮用水的标准

在我国的饮用水（GB5749-2006），以及饮用天然矿泉水（GB8537-2008）标准的卫生标准是使用臭氧消毒饮用水中含量不能超过0.01毫克/升指定。因此，常用饮用水是测试的力度非常严格的。我国还规定了瓶装饮用水必须在包装贴有溴酸盐含量的明确标签。我国饮用水标准的颁布和实施后，人们不得不增大对测定溴酸盐含量的技术研究的力度，目前有关于溴酸盐的检测技术也发生了很大的改进和突破。

检测方法

在最近的几年中，很多的仪器研究中心正在大力度地研究离子色谱仪，因此离子色谱得到迅速地发展，在线淋洗液发生装置被研究人员研发出来了，而且检测器也是日新月异，检测器也有多种多样的类型。目前，就有三种检测器技术被用于饮用水中溴酸盐的检测：抑制电导检测法、柱后衍生紫外检测法和质朴检测技术。

材料及方法

工作原理

分离原理是基于在离子交换柱的树脂上进行阴离子、阳离子和洗脱液溶质与一样电荷的阴离子和阳离子可逆的交换和分析热交换器亲和力和分离的材料之间的差异而进行分离。适用于亲水性的阴、阳离子的分离。

仪器及试剂

仪器：IC-883型离子色谱仪（Metrohm）；淋洗液自动发生器；色谱工作站；纯水系统

试剂：溴酸盐标准溶液液1000mg/L（中国计量科学研究院）；纯水3实验内容

色谱条件

根据国家标准方法（GB/T5750.10-2006）生活饮用水《检测方法消毒副产物

指标》。分离柱：；保护柱：；抑制器，抑制电流电导检测器；检测温度：30℃；柱温：30℃；淋洗液浓度：1.8mmol/LNa2CO3和1.7mmol/LNaHCO3；流动速度：1.0ml/min；进样体积：20L；在线渗析（渗析膜0.45μL）10min

样品前处理

通常用于水中溴酸盐的前处理方一般有三种方法：膜处理法、蒸发浓缩法以

及消除氯离子的干扰。本实验是用膜处理法来做样品的前处理。

实验方法

打开实验仪器，让仪器走稳基线，在基线平稳后，用注射器移取3-5ml的样品，经过0.45μm过滤头过滤后直接进样，进样体积为20μL，在仪器工作状态下进行检测。

标准曲线的绘制

按照自己设定的浓度准确的配置10、40、60、80、100μg/L浓度的溴酸盐标准溶液，根据实验方法依次（由低至高）进样，在线渗析标准溶液10min，测定

的时候进样20μL，通过离子色谱仪测出溴酸盐的峰，再根据溴酸盐的峰面积计算，按照数据处理的说明书来绘制标准曲线。

测定样品

从超市中购买几种常见的瓶装饮用水，打开瓶盖，用注射器吸取5ml，注入仪器，检测生成波普曲线，根据保留时间确定溴酸盐的峰，依照峰面积，在标准曲线上确定浓度并记录。

实验结果

保留时间

图1：溴酸盐的保留时间

由上图所示在离子色谱仪中溴酸根的保留时间为4.44min。

线性范围及检出限

在选定的色谱条件下检测实验中离子的浓度与电导率的函数关系和检测范围的最小值。分别以10、20、40、60、100μg/L溴酸盐标准溶液的浓度依次进样，并以峰面积计算，得出线性方程为Y=0.002X+0.001，线性相关系数r=0.9992，说

明该方法在1~100μg/L的范围内具有良好的线性关系，溴酸盐的检出限为0.4μg/L。标准曲线见下表。

图2：溴酸盐的标准液的线性关系

检测结果及时间对其的影响

干净的饮用水就会被空气污染，可能会增加在饮用水中有害离子浓度（例如，溴酸盐），所以瓶装水的开口后，瓶装水应尽快饮用，时间越长，水的二次污染也变得更加严重。

表1：不同时间的溴酸盐含量5实验误差

误差的主要来源

标准储备液配制过程出现的误差

标准系列溶液配制过程出现的误差

误差来源的评定

以稀释的次数和引入的误差最大的0.005mg/L浓度点为代表。把1OOOmg/L标准储备液，分别用5ml，lOml