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重金属实验室基本操作

1标准溶液配制

1.1天平使用

1.1.1使用前要观察室温是否在规定范围、气泡是否居中、硅胶是否变色。

1.1.2通电检查天平是否正常。预热不得少于0.5小时。

1.1.3使用称量纸或称量瓶称量药品。要注意药品+皿重不得超过天平最大称量值。

1.1.4使用结束重复检查上述环节。所有检查要有记录。

1.2玻璃量器使用

1.2.1洗涤

1.2.1.1用水刷洗可以除去器皿表面可溶性物质和灰尘。

1.2.1.2用低泡沫洗涤液刷洗可以去油脂，温热的洗涤液效果更好，必要时短时间浸泡。去污粉一般不要使用。

1.2.1.3滴管、吸量管、小试管等浸于温热的洗涤液中用超声波超洗数分钟。

1.2.1.4用1+9硝酸浸泡24小时。

1.2.1.5洗涤干净的标准是器皿表面不挂水珠。

1.2.2移液管、吸量管使用

1.2.2.1吸取溶液。吸管下端进入待取溶液中1?2cm深，不要太深或太浅，太浅会吸空，把溶液吸入洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附过多溶液。用待取溶液淋洗2?次后，吸取溶液值刻度以上。

1.2.2.2调节液面。提起吸管，保持管身垂直，微松手指放出溶液至刻度，将吸管尖端的液滴靠壁去掉。

1.2.2.3放出溶液。吸管保持垂直与承接溶液的器皿壁成30°，放出溶液自然样皿壁流下，流完后约15秒，在移去吸管。除吹出式吸管外不可用外力让吸管尖端的少量溶液流出。

1.2.3容量瓶、比色管使用

1.2.3.1试漏。在容量瓶中加水，改好瓶塞后倒立，观察瓶口是否漏水。如果不漏，转动瓶塞月180。后再倒立试一次。

1.2.3.2转移。将固体放入烧杯中加水溶解，直至完全溶解。待到溶液冷却到室温。用玻璃棒引流将溶液倒入要定容的容量瓶中。用水清洗烧杯3次，全部将其加入容量瓶中。（当溶液达2/3容量时，将容量瓶摇晃作初步混匀（不能倒转容量瓶!）

1.2.3.3定容。向容量瓶中加溶剂直到液面离刻度线只有1?2厘米，用胶头滴管向容量瓶中逐滴加溶剂，平视液面直到液面和刻度线水平。

1.2.3.4.摇匀。盖上盖子，将容量瓶倒转并振荡，在倒转让气泡升至顶部，如此反复10~15次即可，倒入试剂瓶。

1.2.3.5对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久贮，配好以后应转移到其它容器中存放。

1.2.4标准溶液

1.2.4.1标准溶液配制至少2份。

2样品采集

2.1采样瓶。用聚乙烯瓶采集样品。用洗涤剂洗净采样瓶后用1+1硝酸溶液浸泡，使用前用水冲干净。

2.2金属总量样品。采集后立即加优级纯硝酸酸化MpH1~2o

2.3溶解金属样品。采集后用0.45微米滤膜过滤，再酸化至pH1?2。

3样品分析

3.1测定范围

铜0.05?5mg/L；锌0.05?1mg/L；铅0.2?10mg/L；镉0.05?1mg/L。

铁0.03?5mg/L镉0.01?3mg/L。

3.2干扰及消除方法

3.2.1干扰因素。钙含量超过1000mg/L时抑制镉的吸收，高浓度的钙会导致铅的测定结果偏高；铁含量超过100mg/L时抑制锌的吸收；硅含量超过20mg/L时对铁的测定产生负干扰；硅含量超过50mg/L时对锰的测定也会产生负干扰。

3.2.2验证试验。一般通过测定加倍回收率判断基体干扰的程度。

3.2.3干扰消除。如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果;

如果存在背景吸收，用背景扣除方法测定；或将水样稀释测定。

3.3仪器操作

3.3.1分析方法原理

将样品直接吸入火焰，在火焰中形成对特征电磁辐射产生吸收，将测

得的样品吸光度和标准溶液进行比较，确定被测元素的浓度。

3.3.2操作注意事项

3.3.2.1进入首先检查乙炔是否漏气（报警器有没有报警）在确保乙炔没有漏气后再进行其他工作。

3.3.2.2开机后点燃元素灯预热至少30分钟后，观察元素灯能量是否稳定，不稳定则更换元素灯。

3.3.2.3检查乙炔气压是否大于0.3兆帕，低于0.3兆帕则更换乙炔气；

3.3.2.4检查空气压缩机是否正常工作。

3.3.2.5点燃火焰，观察火焰是否正常。火焰有分叉、底部有锯齿状则需要清洗燃烧头。把燃烧头狭缝口浸入稀硝酸中（切忌全部浸入）约10~20分钟，用自来水、纯水反复冲洗干净，吹十水分后正确安装好。

3.3.2.6如果火焰颜色不纯净，则检查空气干燥过滤装置是否正常工作，如果空气干燥过滤装置工作正常，则更换乙炔。

3.3.2.7如果点火不着，则依次检查以下事项：

1） 水封加水后点火。长时间没有使用仪器，或者检查过进样针、雾化器等后，会出现水封缺水导致不能点火的情况；

2） 检查进样口右侧感应器接触是否正常。检查进样针、雾化器后会出现感应器接触不良导致不能点火的情况，感应器正常接触时会发出轻微的“啪”的声