无水乙醇的制备实验报告.docVIP

化学工程学院

有机化学实验报告

实验名称：无水乙醇的制备

专业：化学工程与工艺

班级：化工13-6班

姓名：白慧超学号

日期：2014年10月31日

指导教师：房江华王灵辉

实验目的

1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。

实验原理

为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反响生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰〔氢氧化钙〕，以得到无水乙醇。

主要试剂及物理性质

试剂

结构简式

相对分子质量

密度

熔点

沸点

相对密度

95％乙醇

C2H5OH

0.78945g/cm^3

-114.3°C

78.4°C

它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。

试剂用量规格

试剂名称

试剂用量

95％乙醇

50.0ml

生石灰

10.0g

NaOH

几粒

枯燥剂〔CaCl2〕

适量

无水硫酸铜

适量

仪器装置

〔一〕实验仪器

仪器名称

仪器规格

仪器数量〔个/组〕

圆底烧瓶

100ml

2

蒸馏头

——

1

温度计

——

1

冷凝管〔球形，直形〕

——

2

接受管

——

1

电炉

——

1

枯燥管

——

1

〔二〕实验装置图

实验步骤及现象

步骤

现象

回流：在100ml的圆底烧瓶中，参加50ml95%乙醇，慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH，回流1h。

随着加热慢慢有蒸气溢出，之后回流管内也慢慢有液体流出

蒸馏：回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的枯燥管。所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuSO4检验。

冷凝管内壁慢慢出现小液滴，约78℃时有液体流入锥形瓶中

检验：向蒸馏得出的乙醇中参加少许CuSO4。

不变蓝

回收：把检验好的乙醇倒入回收瓶中。

实验结果

工程

蒸馏稳定温度

蒸馏所得乙醇体积

无水乙醇回收率

数据

℃

ml

84%

实验讨论

a无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比拟充分

bCuSO4检验后没有变蓝，说明实验仪器枯燥较彻底，实验过程操作较标准

a回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否那么时间不够，CaO与95%乙醇反响不完全，导致产率偏低

b蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度到达乙醇的沸点时〔78℃〕，再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否那么会使产率偏高

c蒸馏过程一定要充分，否那么产率会明显偏低

d量无水乙醇的量筒要经过润洗，否那么会引入水，导致结果有误

a仪器应事先枯燥，否那么将带进水，影响实验结果

b使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸

c安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书

d安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”

e必须在烧瓶中参加沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸

f蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装

g当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以防止烧瓶过热破裂

a仪器应事先枯燥。

b接引管支口上应接枯燥管。〔回流过程要求无水操作，那么应在球形冷凝管上端安装一枯燥管防潮〕

c务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否那么暴沸严重。

d在CaO中还应该参加少许NaOH。〔除去95%乙醇中少量的醛等杂志〕

e回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。