镍合金化学分析方法 第1部分：钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdfVIP

镍合金化学分析方法

第6部分：钼含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件描述了镍合金中钼含量的测定方法。

本文件适用于镍合金中钼含量的测定。方法1测定范围：0.05%~20%，方法2测定范围：

0.05%~30.00%。

2方法1

2.1规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是的引用文件，仅注日期版本适用与本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。

ISO648:2008实验室玻璃器皿-单刻度移液管

ISO1042:1998实验室玻璃器皿-单刻度容量瓶

ISO3696:1987实验室分析用水-规范和试验方法

ISO5725-1:1994测量方法和结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：基本原理与

定义

ISO5725-2:1994测量方法和结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测

量方法重复性和再现性的基本方法

ISO5725-3:1994测量方法和结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方

法精确度的中间度量

2.2术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

2.3原理

试料用盐酸、硝酸和磷酸溶解，加入高氯酸，加热至冒烟。加入氢氟酸和内标元素（必

要时），定容。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接或通过内标法测定钼元素的发射

光强度。

钼元素分析线见表1。

表1分析线与干扰元素示例

元素分析线（nm）干扰元素

202.03Ta

钼

281.61Al,Hf

该方法采用校准方法，其基于标准溶液与样品非常接近的基体匹配，同时标准溶液浓度

为试液中钼近似浓度的0.75～1.25倍，且样品中所有共存元素的浓度都是近似已知的。如

果基体元素及其含量未知，则必须通过一些半定量方法分析样品。该方法的优点是可以校正

基体对测定的影响，方法精密度较高。光谱干扰在高含量合金金属中可能会比较严重，所有

可能的干扰应保持在最低水平，这对于消除光谱干扰尤为重要。因此，所用光谱仪必须满足

所选分析线达到方法中规定的性能指标。

本文件仔细研究了钼的两条分析线（见附录B）。两条分析线的最大干扰元素见表1。

如果采用其它分析线，则应仔细检查确定共存元素的干扰不高于附录B中给出的值。应谨慎

选择内标物的分析线，建议使用363.07nm的钪，该分析线对镍合金中常见共存元素及其浓

度没有干扰。

注：内标物的使用并不重要，因为没有发现实验室采用或不采用内标物存在相关差异。

2.4试剂或材料

除另有说明外，在分析中仅使用确认的分析级试剂和符合ISO3696:1987二级水。

2.4.1氢氟酸，40％（质量分数），ρ1.14g/mL，或50%（质量分数），ρ1.17g/mL。

警告-氢氟酸对皮肤和粘膜极具刺激性和腐蚀性，会导致严重的皮肤灼伤，且愈合缓慢。如

果接触皮肤，请用水清洗干净，局部涂上含有2.5%（质量分数）葡萄糖酸钙的凝胶并立即

就医。

2.4.2盐酸,ρ1.19g/mL。

2.4.3硝酸,ρ1.40g/mL。

2.4.4磷酸,ρ1.70g/mL。

2.4.5高氯酸，60%（质量分数）,ρ1.54g/mL或70%（质量分数）,ρ1.67g/mL。

2.4.6内标溶液,100mg/L。

选择合适的元素作为内标加入，并制成100mg/L的溶液。

2.4.7钼标准溶液,10mg/mL。

称取1g（精确到0.0001g）高纯度钼[钼（质量分数）≥99.95%]，置于250mL的烧杯中，

溶于10mL盐酸（2.4.2）和10mL硝酸（2.3.2.3）的混合酸中。冷却，移入校准的100mL

容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10mg钼。

2.4.8钼标准溶液,1mg/mL。