铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdfVIP

铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量。

本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿,以及烧结矿产品下列元素的测定,各元素测量范围见表

1。

表1元素及测定范围

分析元素测定范围(质量分数)/%

Al0.07~3.30

Ca0.012~6.80

Mg0.008~1.90

Mn0.012~1.70

P0.011~1.60

Si0.44~9.40

Ti8~17

0.010.

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

1

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔融,用盐酸溶解浸出冷却后的熔块,低温加热使之分解,稀释

到规定体积。用ICP光谱仪测量溶液中待测元素的强度,根据标准溶液制作的校准曲线计算出元素最

终含量。

5试剂

除另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸

馏水或纯度相当的水。

5.1氧化铁粉(FeO>99.99%)。

23

5.2无水碳酸钠,优级纯。

5.3无水四硼酸钠,优级纯。

5.4盐酸,ρ约为1.19g/mL,优级纯。

5.5盐酸,1+1。

5.6标准储存溶液

5.6.1磷标准储存溶液,1000μg/mL。

称取4.3936g于110℃干燥至恒量的基准磷酸二氢钾于400mL烧杯中,加200mL的水,溶解完

全后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.6.2锰标准储存溶液,1000μg/mL。

称取1.0000g已除去表面氧化物的金属锰(>99.9%)于250mL烧杯中,加20mL盐酸(5.5),

加热至溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.6.3镁标准储存溶液,1000μg/mL。

称取1.6582g经850℃灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(>99.9%),置于250mL

烧杯中,加入20mL盐酸(5.5),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至

2

刻度,混匀。

5.6.4硅标准储存溶液,10

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