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人造革合成革试验方法
偶氮二甲酰胺含量的测定
1范围
本文件描述了人造革及合成革中偶氮二甲酰胺含量的测定方法。
本文件适用于人造革及合成革中偶氮二甲酰胺含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经二甲基亚砜、丙酮、二氯乙烷水浴搅拌提取，经离心分离，上清液氮吹后乙腈定容，用高效
液相色谱分析，以偶氮二甲酰胺标准品保留时间定性，外标法定量。
5试剂和材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯或以上规格。
5.1偶氮二甲酰胺标准品（CHNO，CAS编号：123-77-3）标准品：纯度大于99.0%（质量分数）。
2442
5.2丙酮：色谱纯。
5.3乙腈：色谱纯。
5.4二甲基亚砜：分析纯。
5.5二氯乙烷：分析纯。
5.6混合溶剂：准确量取30mL二甲基亚砜，770mL丙酮，200mL二氯乙烷配置成混合溶剂。
5.7氮气：高纯级。
5.8偶氮二甲酰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取适量的偶氮二甲酰胺标准品（5.1），用二甲基
亚砜（5.4）配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。
5.9偶氮二甲酰胺标准工作溶液：移取适量体积的偶氮二甲酰胺标准储备液（5.8），用乙腈（5.3）
稀释，配制成所需浓度的系列标准工作溶液，现用现配。
1
5.10微孔滤膜：0.45μm。
6仪器和设备
6.1高效液相色谱仪：配有DAD检测器或紫外检测器。
6.2水浴加热磁力搅拌锅。
6.3分析天平：感量分别为0.001g和0.01g。
6.4氮吹浓缩装置。
6.5离心机：转速不低于4000rpm/min。
7试验步骤
7.1取样
试样裁剪至小于3mm×3mm的小块备用。
7.2样品测试液的制备
准确称取制备好的样品0.1g（精确至0.001g）于20mL玻璃离心瓶中，加入10mL混合溶剂（5.6），
盖紧瓶盖，置于水浴加热磁力搅拌锅（6.2）中搅拌45分钟（温度50℃），完毕后将离心瓶放入离心机
（6.5），转速3000r/min，离心5min。离心结束后取5mL上层清液至10ml的玻璃样品瓶中，氮吹至近干，
缓慢加入约0.1ml二甲基亚砜（5.4）、1ml乙腈（5.3），摇匀，转移至5ml容量瓶中用乙腈定容。然后
经0.45μm滤膜（5.10）过滤后立即用高效液相色谱仪（6.1）进行测定。
7.3高效液相色谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱
分析时被测组分与其他组分能得到有效地分离，下列给出的参数证明是可行的：
a)色谱柱：氰基柱，250mm×4.6mm（内径）×5μm，或相当者；
b)流动相：水（色谱纯）-乙腈（色谱纯）（洗脱梯度表见表1）；
c)进样量：10μL；
d)检测波长：245nm；
e)柱温：30℃；
表1洗脱梯度表
时间/minA/%B/%
05050
8.58020
9.05050
9.55050
7.4标准曲线的制作
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