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人造革合成革试验方法游离异氰酸酯含量的测定

1范围

本文件描述了测定人造革与合成革中游离异氰酸酯（1，4-亚苯基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六

亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、异佛尓酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯）含量的

3种试验方法，气相色谱-质谱法（A法）、气相色谱法（B法）和液相色谱法（C法）。

本文件适用于聚氨酯人造革与合成革中游离异氰酸酯（1，4-亚苯基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、

六亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、异佛尓酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯）含量

的测定。

本文件规定了液相色谱法（C法）为仲裁法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T34443人造革与合成革术语

3术语和定义

GB/T34443界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

游离异氰酸酯freeisocyanates

残留在人造革与合成革中的游离状态的异氰酸酯类物质的总称。

4气相色谱-质谱法（A法）

4.1原理

人造革合成革中的游离异氰酸酯经分子筛干燥的乙酸乙酯超声提取，提取液过滤后，用气相色谱-

质谱法测定，采用保留时间和相对离子丰度定性测定，采用内标法定量测定。

4.2试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上规格。

4.2.1分子筛（0.5nm）：使用前在500℃马弗炉中灼烧4h，置于干燥器中冷却备用。

4.2.2乙酸乙酯：每500mL加入250g分子筛，放置24h后过滤。

4.2.3异氰酸酯类物质标准品：

1

——1，4-亚苯基异氰酸酯（PDI，CAS号104-49-4），纯度≥98%；

——甲苯二异氰酸酯（TDI，CAS号584-84-9），纯度≥97%；

——六亚甲基二异氰酸酯（HDI，CAS号822-06-0），纯度≥97%；

——三甲基六亚甲基二异氰酸酯（TMDI，CAS号28679-16-5），纯度≥97%；

——异佛尓酮二异氰酸酯（IPDI，CAS号4098-71-9），纯度≥99%；

——二苯甲烷二异氰酸酯（MDI，CAS号101-68-8），纯度≥97%。

注：甲苯二异氰酸酯包括2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯；三甲基六亚甲基二异氰酸酯和异佛尓酮二异

氰酸酯包括同分异构体混合物。

4.2.4正十四烷（n-Tetradecane,CAS号629-59-4）：纯度≥98%。

4.2.5内标储备液：称取1.0g正十四烷标准品（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用乙酸乙

酯稀释至刻度，配制成浓度为10mg/mL的内标储备液。

4.2.6标准储备液：称取适量的异氰酸酯类化合物标准品，用乙酸乙酯配置标准储备液。

4.2.7标准工作溶液：移取适量标准储备液，加入适量的内标储备液，用乙酸乙酯稀释成适用浓度的

标准工作溶液。

注：标准储备液和标准工作溶液需避光储存，并避免与空气中湿气接触。

4.2.8有机相滤膜：0.22um。

4.3仪器和设备

4.3.1气相色谱仪，配有质谱检测器。

4.3.2自动进气瓶。

4.3.3超声波清洗器：功率≥220W。

4.3.4离心机：转速不低于4000r/min。

4.3.5具塞提取瓶：50mL。

4.3.6具塞离心管：10mL。

4.3.7电子天平：感量0.1mg。

4.4试验步骤

4.4.1取样

试验所用的试样应在距样品边缘至少50mm处裁取。

4.4.2提取

称取1g（精确至0.0001g）剪碎后的试样，置于50mL具塞提取瓶中，加入10mL乙酸乙酯，盖紧

盖子，放入超声波清洗器中振荡15min，转移至10mL具塞离心管，以4000r/min的速度离心8min，

将提取液用0.22um有机相滤膜过滤后转移至自动进气瓶中待用。

4.4.3测定