全血免疫抑制剂ID-LC-MS_MS候选参考方法的建立和性能评价.docxVIP

检验医学2023年3月第38卷第3期LaboratoryMedicine，March2023，Vol.38，No.3·215·

文章编号：1673-8640（2023）03-0215-08中图分类号：R446.1文献标志码：ADOI：10.3969/j.issn.1673-8640.2023.03.003

全血免疫抑制剂ID-LC-MS/MS候选参考方法的建立和性能评价

杨晓东1李全乐1潘清清1周静1谢阳敏1邹继华1沈敏1张曼2

（1.美康生物科技股份有限公司参考实验室，浙江宁波315104；

2.首都医科大学附属北京世纪坛医院检验科，北京100038）

摘要：目的建立同位素稀释液相色谱串联质谱（ID-LC-MS/MS）检测全血免疫抑制剂（他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A）的候选参考方法，并评价其性能。方法采用蛋白沉淀法（PPT）对全血样本进行前处理，采用ID-LC-MS/MS定量检测他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A。对建立的候选参考方法的分析性能（线性、定量限、基质效应、精密度和正确度等）进行评估。结果ID-LC-MS/MS检测他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A的总检测时间为4.5min；环孢素A的线性范围为10～500ng/mL，定量限为10ng/mL；他克莫司、西罗莫司和依维莫司的线性范围均为1～50ng/mL，定量限均为1ng/mL。4种免疫抑制剂的相对基质效应范围均≤8.64%，批内、批间变异系数（CV）均≤5%，加标回收率为98.84%～100.99%。他克莫司的扩展测量不确定度≤7.91%（k=2）、西罗莫司≤7.97%（k=2），依维莫司≤7.14%（k=2），环孢素A≤7.91%（k=2）。结论成功建立了ID-LC-MS/MS检测全血他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A的候选参考方法，可用于相关项目的量值溯源和标准化。

关键词：免疫抑制剂；同位素稀释液相色谱串联质谱；参考方法；性能评估

EstablishmentandperformanceevaluationofcandidatereferencemeasurementprocedureforthedeterminationofimmunosuppressivedrugsinhumanwholebloodbyID-LC-MS/MSYANGXiaodong1，LIQuanle1，PANQingqing1，ZHOUJing1，XIEYangmin1，ZOUJihua1，SHENMin1，ZHANGMan2.（1.ReferenceLaboratory，MedicalSystemBiotechnologyCo.，Ltd.，Ningbo315104，Zhejiang，China；2.DepartmentofClinicalLaboratory，BeijingShijitanHospital，CapitalMedicalUniversity，Beijing100038，China）

Abstract：ObjectiveToestablishacandidatereferencemeasurementprocedureforimmunosuppressivedrugs（tacrolimus，sirolimus，everolimusandcyclosporineA）inhumanwholebloodbyisotope-dilutionliquidchromatography-tandemmassspectrometry（ID-LC-MS/MS），andtoevaluateitsanalyticalperformance.MethodsHumanwholebloodsampleswerepreparedbyasimpleproteinprecipitationmethod，andID-LC-MS/MSwasusedtodeterminetacrolimus，sirolimus，eve