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染料产品中甲醛测定
染料产品中甲醛测定
警示——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本标准规定了染料产品中甲醛的测定方法。本标准适用于染料产品甲醛的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
试验方法
分光光度法（仲裁法）
原理
将样品中的游离甲醛通过蒸馏制备成水溶液，与乙酰丙酮显色，用分光光度计比色法测定。
测定方法
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
试剂和溶液
乙酸铵。
乙酸（冰醋酸）。
乙酰丙酮。
甲醛：浓度约37%（质量分数）。
乙酰丙酮溶液：称取150g乙酸铵，用800mL水溶解后移入1000mL棕色容量瓶中，然后加3mL乙酸及2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，于0℃～5℃避光贮存。贮存开始12h颜色逐渐变深，为此，用前应贮存12h，本溶液6周～8周内有效。经长期贮存后其灵敏度会稍起变化，应每周核对校正曲线。或用前以水为参比溶液于412nm波长处测其吸光度，数值应小于0.015，否则需重新配制。
仪器和设备
蒸馏装置：500mL蒸馏瓶、冷凝管、馏分接收器。
容量瓶：100mL、250mL、1000mL。
具塞比色管：25mL。
比色皿：10mm。
分光光度计。
恒温水浴。
标准溶液配制和标准工作曲线的绘制
甲醛标准溶液的配制
甲醛标准溶液的配制如下：a)甲醛标准贮备液的配制
吸取3.8mL甲醛于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，甲醛浓度约为1500μg/mL，按附录A规定用碘量法标定甲醛标准溶液的准确浓度。此溶液为甲醛标准溶液a。
b)甲醛标准工作溶液的配制
准确吸取10mL甲醛标准溶液a，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。甲醛浓度约15μg/mL。此溶液为甲醛标准溶液b。
c）甲醛标准曲线溶液的配制
按表1所列的配制要求，将甲醛标准溶液b分别加入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成1、2、3、4、5、6号系列甲醛标准溶液，备用。
表1 甲醛标准曲线溶液的配制
序号
甲醛标准溶液b的体积/mL
对应的甲醛浓度/（μg/mL）
1
1.00
0.15
2
2.00
0.30
3
5.00
0.75
4
10.00
1.5
5
20.00
3.0
6
40.00
6.0
标准工作曲线的绘制
分别移取1～6号系列甲醛标准溶液各5.0mL，于6个25mL具塞比色管中，各加入5.0mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于（40±2）℃的水浴中，放置30min显色，取出尽快冷却至室温，用10mm的比色皿，以5.0mL水加5.0mL乙酰丙酮溶液作为参比溶液，于波长412nm处测定1～6号系列甲醛标准溶液的吸光度A。
以吸光度A为纵坐标，甲醛浓度c（μg/mL）为横坐标，计算其标准工作曲线A=kc+a。此曲线用于所有测量数值，如果试验样品中甲醛含量高于测试范围，稀释样品溶液。
试样溶液配制
称取约2g试样（精确至0.001g），置于500mL蒸馏烧瓶中，加250mL水将其溶解，轻轻摇匀。装好蒸馏装置，在馏分接收器皿中预先加入50mL水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部加冰冷却。加热蒸馏，收集馏分200mL，取下馏分接收器，把馏分定容至250mL容量瓶中，此溶液为备测馏分溶液。
注：一些非水溶性染料（例如：分散染料、还原染料等）蒸馏后，馏分会带有微量的染料成分而显现颜色，可用适量甲苯溶液萃取，将颜色去除后再进行下面的测定。
测定
准确移取5.0mL馏分溶液(3.1.2.5)于25mL比色管中，准确加入5.0mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于（40
±2）℃的水浴中，放置30min显色，取出尽快冷却至室温，用10mm的比色皿，以5.0mL水加5.0mL乙酰丙酮溶液作为参比溶液，于波长412nm处测定试样溶液的吸光度A。
结果计算
染料产品中甲醛含量以质量分数w
1
计，数值用毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
?cV
?
w （1）
1 m
1
式中
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