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.1362.中国抗生素杂志2023年12月第48卷第12期
文章编号：1001-8689(2023)12-1362-11
分析质控与制剂
分析质控与制剂
托西酸舒他西林中对甲基苯磺酸烷基酯检查方法研究
姚兰傅蓉邹宇孙苓苓*
(辽宁省药品检验检测院，沈阳110032)
摘要：目的对工艺中可能产生的对甲基苯磺酸烷基酯建立气相色谱-三重四极杆质谱联用的测定方法。方法以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱为色谱柱；进样口温度为200℃,程序升温，起始温度50℃,维持1min，以每分钟10℃升温至300℃;进样体积1μL。以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源(EI)，质谱监测模式为多反应监测(MRM)。结果经方法学验证，混合对照品溶液各峰分离良好，对甲基苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯分别在0.002485~0.1863μg/mL、0.002019~0.1514μg/mL、0.001879~0.1409μg/mL浓度范围内线性关系良好，在0.05~0.15μg/mL浓度范围内回收率为94.5%~113.7%，方法检出灵敏度低于1%TTC。结论该方法准确可靠，适用于托西酸舒他西林中对甲基苯磺酸烷基酯的测定。按该方法形成质量标准草案，并采用拟修订方法对生产企业提供的6批样品进行测定，6批样品均符合规定。
关键词：托西酸舒他西林；对甲基苯磺酸甲酯；对甲基苯磺酸乙酯；对甲基苯磺酸异丙酯；气相色谱-三重四极杆质谱联用
中图分类号：R917文献标志码：A
Studyonthedeterminationofp-toluenesulfonicacidalkylesterinsultamicillintosilate
YaoLan,FuRong,ZouYu,andSunLingling
(LiaoningInstituteforDrugControl,Shenyang110032)
AbstractObjectiveAgaschromatography-triplequadrupolemassspectrometry(GC-MSMS)methodwasdevelopedforthedeterminationofalkylp-toluenesulfonate.MethodAnelasticquartzcapillarycolumnwith(5%-phenyl)-methylpolysiloxaneasstationaryliquidwasusedasthechromatographiccolumn.Theinlettemperatureis200℃.Thecolumntemperaturewasprogrammed.Thestartingtemperaturewassetat50℃for1minute,andthenthetemperaturewasincreasedto300℃atarateof10℃perminute;theinjectionvolumewas1μL.TheElectronIonizationsource(EI)wasusedastheionsource,andthemonitoringmodewasmultiplereactionmonitoring(MRM).ResultTheresultsshowedthatthepeakareaofmethylp-toluenesulfonate,ethylp-toluenesulfonate,andisopropylp-toluenesulfonatehadagoodlinearrelationshipintheconcentrationrangeof0.002485~0.1863μg/mL,0.002019~0.1514μg/mLand0.001879~0.1409μg/mL,respectively.Therecoveryr
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