水中硝氮的分析方法(0-2ppm镉柱还原法).pdfVIP

饮用水、地表水、海水等水样中的硝氮含量(镉柱还原法)

1适用范围

1.1此方法适用于饮用水、地表水、海水、家庭和工业废水等硝氮的检测。

1.2此方法适用于0.02-2.0mg/LNO-N浓度范围。

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2方法原理

通过把样品经过一个开放的镀铜镉柱还原器(OTCR)，硝酸盐被还原为亚硝酸盐。产生的亚硝酸盐加上原

本存在于样品中的亚硝酸盐，通过与磺胺重氮化作用，进而与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐耦合为一种深颜色

的染色剂，在550nm波长处测量吸光度从而计算得到浓度。

3前处理过程

除浊度：可用0.45μm孔径的滤膜过滤或离心除去。

除颜色：可加入氢氧化铝悬浮液，充分震荡后静置数分钟，过滤，注意弃去最初滤液。

4试剂和标准溶液的配制

配制试剂用水：蒸馏水或去离子水。

显色试剂：在大约150mL水中加入25mL浓磷酸HPO(CASRN7664-38-2)，冷却到室温，然后加入并

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溶解10.0g磺胺4-NHCHSONH(CASRN63-74-1)，再加入0.5gN-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐

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CHN2HCl(CASRN·1465-25-4)并溶解，用水稀释定容到250mL。保存在深色玻璃或塑料容器中，并保

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持冷却。稳定1个月。

氯化铵-EDTA缓冲溶液：称取85g氯化铵NHCl(CASRN12125-02-9)和0.1g乙二胺四乙酸二钠

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CHNNaO2H·O(CASRN6381-92-6)溶解到900mL水中，用浓缩的氢氧化铵NHOH(CASRN1336-21-6)

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调整pH到8.5，并用水稀释定容到1L。

2%的硫酸铜溶液：在400mL水中添加10g五水合硫酸铜CuSO5H·O(CASRN7758-99-8)并溶解，用水

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稀释定容到500mL。

2N盐酸：量取82.5mL浓盐酸HCl(CASRN7647-01-0)，小心地，伴随着搅拌，慢慢地加入到300mL水

中，冷却到室温后用水稀释定容到500mL。

6N盐酸：量取50mL浓盐酸HCl(CASRN7647-01-0)，小心地，伴随着搅拌，慢慢地加入到30mL水中，

冷却到室温后用水稀释定容到100mL。

2N硝酸：量取12.5mL浓硝酸HNO(CASRN7732-18-5)，小心地，伴随着搅拌，慢慢地加入到60mL水

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中，冷却到室温后用水稀释定容到100mL。

硝酸盐标准储备液(100mg/LNO-N)：称取0.7218g硝酸钾KNO(CASRN7757-79-1)(100-105℃下烘干2

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小时)溶解到300mL水中并用水稀释定容到1L。加1mL氯仿CHCl(CASRN67-66-3)作为防腐剂。可保存

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6个月。本标样1mL=0.1mgN。

硝酸盐标准母液(2mg/L)：量取2mL硝酸盐标准储备液，用水稀释定容到100mL。

亚硝酸盐标准储备液(100mg/LNO-N)：称取0.6072g亚硝酸钾KNO(CASRN7758-09-0)溶解到500mL