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水中铬的测定

原理：

在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最

大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需

先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

一、六价铬的测定

仪器

1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。

2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

试剂

1.丙酮。

2.（1＋1）硫酸。

3.（1＋1）磷酸。

4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。

5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO·7HO）8g，溶于100mL水中；

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称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。

6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。

7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用

水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100?g

六价铬。

8.铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀

释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00?g六价铬。使用当天配制。

9.20％（m/V）尿素溶液。

10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。

11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，CHNO）0.2g，

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溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保

存。颜色变深后不能再用。

测定步骤

1.水样预处理

（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显

色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光

度的参比溶液。

（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝

酸钠消除。

（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还

原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显

色，并以同法作标准曲线。

2.标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、

2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1

＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min

后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作

空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

3.水样的测定：取适量（含Cr6+少于50?g）无色透明或经预处理的水样于

50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据

所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。

计算

式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（?g）；

V——水样的体积（mL）。

二、总铬的测定

仪器

同Cr6+测定。

试剂

1.硝酸；硫酸；三氯甲烷。

2.1＋1氢氧化铵溶液。

3.5％（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂[CHN（NO）ONH]5g，溶于冰冷

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水中并稀释至100mL。临用时现配。