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高分子化学实验

长沙理工大学化学与生物工程学院

潘彤编

2010.10

实验内容及学时安排

高分子化学实验属于《高分子化学》课程的一部分，学时为16,开设三个实验，每个实验为6学时。开设时间为第8周到第10周，具体内容和学时安排如下：

序号

实验项目名称

实验内容

学时分配

1

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

制备有机玻璃棒

4

2

醋酸乙烯酯的溶液聚合

合成醋酸乙烯酯胶水

6

3

苯乙烯自由基悬浮聚合

合成苯乙烯树脂白球

6

预习情况检查方式

要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容：

检查实验预习报告

包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等；

提问形式

老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。

实验数据处理

高分子化学实验主要是要求学生掌握由单体到聚合物的几种工艺实施方法，通过实验现象的观察可以看到实验的最终结果。因此高分子化学的数据处理相对比较简单。一般只是简单地计算产物的收率。

实验报告要求

实验报告是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。实验报告是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程。实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求语言通顺、图表清晰、分析合理、讨论深入，处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。实验报告要真实反映实验结果，不得伪造。

具体包括如下内容：

实验题目、实验者姓名、班级和实验日期；

实验目的和要求；

主要实验仪器、设备与材料；

实验原理；

实验步骤（流程图）；

实验原始记录；

实验数据计算结果；

思考题；

实验心得与体会。

实验内容

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

一、 实验目的

1、 了解自由基本体聚合的特点和实验方法。

2、 掌握和了解有机玻璃棒的制造和操作技术的特点。

二、 实验原理

本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。本体常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。本体聚合的优点是产品纯净，尤其是可以制得透明样品，其缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。

MMA是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，其聚合热为56.5kJ/mol。MMA在本体聚合中的突出特点是有凝胶效应〃，即在聚合过程中，当转化率达10%-20%时，聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合。由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，凝胶效应〃放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。

甲基丙烯酸甲酯本体聚合常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合成型。预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使凝胶效应〃提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20%-22%，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。

三、 仪器和试剂

50mL锥形瓶一个、试管2支、试管夹一个、磨口空心塞一个、脱脂棉少许。

甲基丙烯酸甲酯MMA30g、过氧化二苯甲酰（BPO）0.06g

四、 实验步骤

1） 预聚合

在50ml锥形瓶中加入甲基丙烯酸甲酯30g，再称量BPO重0.06g，轻轻摇动至溶解，瓶口用磨口空心塞盖上（不要压得太紧）。用试管夹夹住锥形瓶颈于85?90°C水浴中不断摇动，进行预聚合，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时（黏度近似室温下的甘油状或稍粘些，反应需0.5?1小时），结束预聚合。迅速冷却至室温。

2） 浇筑灌模

将制备的预聚物小心地分别灌入预先干燥得两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。垂直放置10分钟赶出气泡，然后将试管瓶口用脱脂棉塞住。

3） 后聚合

将灌浆后的模具在50C的烘箱内进行低温聚合6h，当模具内聚合物基本成为固体时升温到100-105C，保持2h-3h，使单体转化完全，完成聚合。

4） 脱模

将模具缓慢冷却到50?60°C，撬开试管，得到有机玻璃棒

五、注意事项

1、为了产品脱模方