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实验3 工业纯碱总碱度的测定
实验教学目的及教学基本要求
了解基准物质碳酸钠和硼砂的化学性质。
掌握HCl标准溶液的配制和标定过程。
掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。
本实验重点及难点:
本实验重点:
多元碱的测定方法。
甲基橙指示剂终点颜色变化。本实验难点:
如何根据化学计量点选择指示剂。
用甲基橙作指示剂测定总碱度时,如何除去过量的CO,正确判断终点。
2
本实验教学内容及学时分配
1 本实验4学时。
3.2 实验原理
工业纯碱的主要成分为碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl,NaSO,
2 3
NaOH及NaHCO等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴
3
定反应为:
NaCO+2HCl=NaCl+HCO
2 3 2 3
HCO=CO↑+HO
2 3 2 2
反应产物HCO易形成过饱和溶液并分解为CO逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至
2 3 2
3.9,可用甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定,溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中
的NaHCO
3
同时被中和。
由于试样易吸收水分和CO,应在270~300℃将试样烘干2h,以除去吸附水并使NaHCO
2 3
全部转化为NaCO,工业纯碱的总碱度通常以w(NaCO)或w(NaO)表示。由于试样均
2 3 2 3 2
匀性较差,测定的允许误差可适当放宽一些。
主要仪器和试剂
仪器:分析天平,50mL酸式滴定管,25mL移液管,250mL容量瓶,250mL锥形瓶,
100mL烧杯,滴管,吸耳球,玻棒,洗瓶等
试剂:0.1000mol·L??HCl标准溶液,甲基红指示剂(0.05%的含???的乙醇溶液),甲基橙指示剂(0.2%甲基橙水溶液),甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(将2g·L?????的乙醇溶液与1g·L??溴甲酚绿的乙醇溶液以1:3体积相混合),硼砂(A·R或再结晶),无水NaCO
2 3
(于180℃干燥2~3h。也可将NaHCO
3
置于瓷坩埚中,在270~300℃的烘箱内干燥1h,使
之转变为Na2CO3。然后放入干燥器内备用。
实验步骤
1.0.1mol·L??HCl标准溶液的标定
用无水碳酸钠标定在称量瓶中以差减法平行准确称取0.15~0.20g无水Na2CO3三份,分别放入250mL锥形瓶中,称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿。然后加入20~30mL蒸馏水使之溶解,再加1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点,记录消耗HCl溶液的体积。计算HCl溶液的浓度。
用硼砂标定用差减法平行准确称取0.4~0.6g硼砂3份,分别置于锥形瓶中,加
40~50mL蒸馏水溶解后,再加1~2滴甲基红指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅粉色即为终点,记录消耗HCl溶液的体积。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积,计算HCl溶液的浓度。
2.总碱度的测定准确称取样品2g放入100mL烧杯中,加20~30mL蒸馏水溶解,必要时可稍加热促进溶解。冷却后,将溶液定量转移到250mL容量瓶中定容,摇匀。平行移取25.00mL3份或5份样品溶液分别放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水20mL,加甲基红指
示剂2~3滴,用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点。计算试样中NaO
2
或NaCO含量,即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。
2 3
计算公式
用无水碳酸钠标定HCl
m?103
c(HCl)= ?1 ?
M? NaCO??V(HCl)
?2 2 3?
M(1NaCO)=53.00g·mol??
式中,m为称取无水碳酸钠的质量。
用硼砂标定HCl
2 2 3
c(HCl)= m?103
??M?1NaBO?10HO??V(HCl)
?
?
?2 24 7 2 ?
M(1NaBO·10HO)=190.7g·mol??
式中,m为称取硼砂的质量。
总碱度
2 2 4 7 2
w(NaCO
c(HCl)V(HCl)M1
( Na)= 2
( Na
CO)?10?3
2 3
?250.0?100%
2 3 m
样
25.00
w(Na
O)=
c(HCl)V(HCl)M 1
( Na2
( Na
O)?10?3
2
?250.0?100%
2 m 25.00
样
注意事项
因试样中常含有杂质和水分,故应称取较多
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