碳酸钙主要指标检测方法.docx

主要指标检测方法

一、氧化钙含量的测定

方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为1时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。

分析步骤

称取约于105℃烘至恒重的试样（精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样，超细碳酸钙加少量水润湿试样，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解。加50mL水，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。

用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。

以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量X1按下式计算：

X ?(V1?V0)?c?0.05608?100?

56.8?(V?V)?c

1 0

式中：

1 m?25 m

250

c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

M——试料的质量，g；

——与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2L]相当的以克表示的氧化钙的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

二、氧化镁含量的测定

方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为10时，以铬黑T

作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算

出氧化镁含量。

分析步骤

用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量X2按下式计算：

?(V ?V)?c?0.04030 40.3?(V

?

?V)?c

X 2 1

2

m?

25

250

?100? 2 1

m

式中：

c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

m——试料的质量，g；

0.04030——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化镁的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于％。

三、盐酸不溶物含量的测定

方法提要

用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。

分析步骤

工业超细碳酸钙试样称取约4g（或2g）试样（精确至），置于烧杯中，加少量水润湿，滴加20mL（或10mL)6mol/L盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L硝酸银溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增涡中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃下灼烧至恒重。

工业超细活性碳酸钙试样 称取约4g试样（精确至0.01g），置于烧杯中，加4mL乙醇润湿，滴加20mL6mol/L盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L硝酸银溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃下灼烧至恒重。3．分析结果的表述

以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（X3）按式下式计算：

m?m

3X ? 1m 2?100

3

式中：

m1——灼烧后瓷增祸和盐酸不溶物质量，g；m2——瓷坩埚的质量，g；m——试样的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

两次平行测定结果之差不大于%，取其算术平均值为测定结果。

四、铁含量的测定

方法提要

用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色配合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。2．分析步骤

标准曲线的绘制

①标准比色液的配制。根据试液中预计的铁含量，按照下表指