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纤维素含量的测定
测定原理
此法基于使用浓硝酸和乙醇溶液处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。
仪器
①回流冷凝装置；②真空吸滤装置；③实验室常用仪器试剂
硝酸—乙醇混合液：量取800ml乙醇（95%）于干的1000ml烧杯中。徐徐分次加入200ml硝酸（密度1.42g/cm3）,每次加入少量（约10ml）并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，贮于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸）。
硝酸乙醇混合液只宜用前临时配用，不能存放过久测定步骤
精确称取1g（称准至0.0001g）试样于250ml洁净干燥的锥形瓶中（同时另外取样测定水分），加入25ml硝酸-乙醇混合液，装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热4h。在加热过程中应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。
移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。最后将锥形瓶中内容物全部移入滤器，用10ml硝酸乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱，于（105±2）℃烘干至恒重。
计算结果
1m
1
原料纤维素含量X(%)按下式计算：X=
1 1 m
?m2 ?100%
0(100?w)
0
式中 ｍ-烘干后纤维素与玻璃器皿的质量，g
１
ｍ－空玻璃滤器质量，ｇ
２
ｍ－风干试样质量，ｇ
０
ｗ－试样水分，％
半纤维素含量的测定
测定原理
测定方法是将试样与12%（质量分数）盐酸共沸，使试样中的聚戊糖转化为糠醛，用容量法（溴化法）定量的测定蒸馏出来的糠醛含量，然后换算成聚戊糖含量。
仪器
①糠醛蒸馏装置：1-圆底烧瓶（容量500ml）；2-蛇形冷凝器；3-滴液漏斗（容量60ml）；4-接收瓶（500ml）；②可控温电炉；③可控温多孔水浴；④容量瓶：50ml及500ml；⑤具塞锥形瓶：500ml及1000ml。
试剂
12%（质量分数）盐酸溶液，溴酸钠-溴化钠溶液，硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）测定步骤
精确称取试样1g，精确至0.1mg,置入500ml圆底烧瓶中。加入10g氯化钠和数枚小玻璃球，再加入100mL12%的盐酸溶液。装上冷凝器和滴液漏斗，倒一定量的12%盐酸于滴液漏斗中。调节电炉温度，使圆底烧瓶内容物沸腾，并控制蒸馏速度为每10分钟蒸馏出30ml溜出液。此后每当蒸馏出30ml
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