《预防医学实验》水中重金属（铜、镉）的测定.pptVIP

水中重金属（铜、镉）的测定*检测对象空气（大气、车间空气）；水（生活饮用水、地表水、海水、污水）；食品（奶粉、肉蛋、牛乳、茶叶、鱼类等水产品、蔬菜水果类）；生物材料（血液、尿液、头发）；化妆品等检测方法原子吸收仪分光光度法（GB/T5750.5-2006）*原子吸收分光光度法的原理利用基态原子对固有波长光的吸收来测定。光源发出待测元素的特征光谱通过被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。空心阴极灯(HCL)可发出被测定元素的特征波长的光。*样品原子化的方法上述原理应用到自由原子对光的吸收。“自由原子”是没有和其他原子结合的原子。然而，样品中的元素常常于其他元素结合成所谓的分子。例如，海水钠多数与氯结合形成NaCl(氯化钠)分子。分子状态的样品不吸收特定波长的光。这些结合的原子必须使用一些手段，切断相互的结合使之成为自由原子。这一过程称为原子化。最常用的原子化方法是热解离，即把样品加热到高温，使分子转换到自由原子。热解离方法又可分成火焰方法和无火焰方法。*火焰原子化样品首先通过雾化器雾化，大水滴作为废液排放，只有细雾粒在雾化室与燃气和助燃气混合送入火焰。雾粒进入火焰中后，雾粒迅速蒸发产生细的氯化钙分子颗粒,由于火焰热的作用，氯化钙进一步离解成自由的钙原子和氯原子。如果波长422.7nm(Ca)的光束照射到该火焰，就产生原子吸收。四种标准火焰：空气-乙炔，氧化亚氮-乙炔，空气-氢和氩-氢。这些火焰应用于不同元素，取决于温度和气体的特性。优点：测定值的重现性好和使用简单;缺点:原子化率低，样品只有1/10左右被利用，而9/10作为废液被排放了；分析灵敏度也不是很高（PPM）。*电热原子化(无火焰原子化)原子化使用石墨管高温解离产生，改善了上述缺点，灵敏度提高10~200倍之多。*样品前处理（微波消解法）样品前处理要求不会使待测组分损失，所用试剂和反应产物对测定无干扰作用。当测定样品的无机元素时，样品所含有机物会干扰测定，这就要求对样品进行消化处理。微波消解能直接穿透样品的内部，里外同时加热，促进酸与样品更有效地接触，大大缩短了消化时间,且消解效果好微波消解原理：极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子高速的碰撞和磨擦而产生高温，同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波作用下，作定向移动，形成电流，离子流动过程中与周围的分子和离子发生高速磨擦碰撞，使微波能转为热能，从而促进酸对样品的消化*消解目的破坏有机物(防止水中的有机物质与金属离子络合)溶解悬浮性固体通过氧化和挥发作用去除一些干扰离子，如CN-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-、SCN-等将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态由于微波消解样品是在全封闭状态下进行的，避免了易挥发元素的损失，因此回收率高、准确性好，也减少了样品的玷污和环境污染。*微波消解注意事项：（1）器皿的选择：所用器皿的质量以及洁净与否对结果至关重要，因此在选择用于保存及消化样品的器皿时，要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。一般来说，由于一般软质玻璃有较强的吸附力，会将待测溶液中的某些离子吸附掉而丢失，因此试剂瓶及容器最好避免使用软质玻璃（滴定管,移液管,量筒等）而使用硬质玻璃（烧杯,烧瓶等）或塑料材质的器皿等。（2）所用的器皿均用一定浓度（一般10-30%）的硝酸浸泡过夜处理。如测定锌所用的器皿，严格防止与含锌的水（自来水）接触。容器的洁净是获得准确测定结果的保证。一般洗涤程序应为：器皿先用洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净,30%硝酸浸泡48h,然后用蒸馏水冲洗数次,最后再用超纯水浸泡24h烘干备用，有试验证明经以上程序处理过的器具无锌﹑铜﹑铁﹑镁等元素存在。*（3）所用的试剂均为分析纯或高级纯，因为无机酸中一般都含有少量金属离子存在，原子吸收分析中，应选择纯度较高的试剂。一般来说，各种酸试剂应使用优级纯制剂。（4）实验用水均为超纯水，测定微量元素含量所用水的纯度对分析测定结果有很大影响，不纯净的水会污染待测样品影响测定结果。实验用水中待测物质的浓度应低于（所用方法的检出限），一般来说，使用去离子水即可满足要求，使用超纯水或双蒸水则更好。微波消解注意事项：*（5）样品的消解应满足几点要求：①消解后的样液应透明、澄清、无沉淀；②不引入待测组分和干扰组分，避免为后续工作造成干扰和困难；③不使待测组分挥发或沉淀而造成损失；④消解过程应平稳，升温不宜过猛；⑤消解操作必须在通风橱中进行。（6）同时做样品的试